一种液质联用快速测定动物性食品中海南霉素残留的方法技术

本发明专利技术公开了一种液质联用快速测定动物性食品中海南霉素残留的方法，属于分析化学技术领域。所述方法包括如下步骤：(1)样品预处理；(2)色谱质谱检测。本发明专利技术针对动物组织和鸡蛋、牛奶中海南霉素残留分析问题，采用乙腈提取药物，正己烷除脂肪油脂和水等杂质后，借助超高效液相色谱三重四极杆质谱联用技术成功检测出动物组织和鸡蛋中海南霉素，提取方法快速、简便，使用常见的试剂和较少的溶剂，适用于常规分析，首次实现畜禽动物可食用组织和鸡蛋牛奶中海南霉素的高灵敏检测。该方法具有重现性好、灵敏度高等优点，海南霉素的定量限低至0.8μg/kg，可以满足对动物组织和鸡蛋中海南霉素的定量检测要求。霉素的定量检测要求。霉素的定量检测要求。

【技术实现步骤摘要】
一种液质联用快速测定动物性食品中海南霉素残留的方法


[0001]本专利技术涉及一种液质联用快速测定动物性食品中海南霉素残留的方法，属于分析化学


技术介绍

[0002]海南霉素(C
47
H
79
O
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Na)是我国养禽业常用的抗生素，它是一元酸多醚类抗生素，能与碱性金属阳离子形成盐，其游离酸的溶解度几乎与盐类相同，通常以其钠盐使用，是一种广泛应用于养殖场的新型聚醚抗生素。中国食品安全国家标准GB 31650兽药残留中禁用海南霉素，因此，非常有必要开发一种适用于动物组织中海南霉素残留检测的前处理和检测方法。
[0003]目前，海南霉素的检测分析方法有紫外分光光度法、飞行时间(TOF)质谱法、高效液相色谱
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蒸发光散射检测法和高效液相色谱
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串联质谱，飞行时间(Q
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TOF)质谱只能分析海南霉素的分子量，紫外分光光度法和高效液相色谱
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蒸发光散射只能定量高浓度的海南霉素标准溶液(分别为100,000
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超高效液相色谱
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高分辨质谱法快速检测动物性食品中海南霉素残留量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)样品预处理：先向样品中加入乙腈、盐Ⅰ，盐Ⅱ进行提取，离心取上清液，得到提取液；再向提取液中加入萃取液I进行萃取，离心后取下层溶液，氮吹、过膜；所述方法包括以下步骤：a)提取：向样品中加入乙腈、盐Ⅰ，盐Ⅱ进行提取，离心取上清液，得到提取液；b)净化：向提取液中加入萃取液Ⅰ进行萃取，离心后取下层溶液；所述动物性食品包括牛奶，鸡蛋，脂肪，肾，肌肉和鸡，牛肉和羊肉；(2)超高效液相色谱
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高分辨质谱法测定样品中海南霉素的含量：采用高效液相色谱与串联质谱联用测定动物性食品中海南霉素的含量；所述液相色谱，可耐压力超过6000psi，采用C18色谱柱，流动相A为乙腈，流动相B为甲酸
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乙酸铵水溶液，梯度洗脱；所述甲酸
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乙酸铵溶液中乙酸铵浓度为5mmol/L，甲酸体积百分数为0.1％。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙腈添加量为3
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5mL/g样品；盐Ⅰ为无水硫酸镁，盐Ⅰ添加量为0.3
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0.5g/g样品；盐Ⅱ为无水乙酸钠，盐Ⅱ添加量为0.1
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0.2g/g样品。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中提取时间为1
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3min。4.根据权利要求1
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3任一项所述的方法，其特征在于，萃取液Ⅰ为乙腈饱和正己烷，萃取液Ⅰ添加量为1

【专利技术属性】
技术研发人员：姚卫蓉，池可心，谢云飞，于航，郭亚辉，成玉梁，黄欣莹，董祥辉，张薷月，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：