一种清金益气组合物的检测方法及其指纹图谱构建方法技术

本发明专利技术公开了一种清金益气组合物的检测方法及其指纹图谱构建方法，其清金益气组合物的检测方法为：S1异阿魏酸、橙皮苷、甘草酸铵：a混合对照品溶液制备；b供试品溶液制备；c阴性组合物溶液制备；d确定色谱条件；e分别将上述各溶液注入液相色谱仪，测定，即得；S2戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、黄芩苷、汉黄芩苷：a混合对照品溶液的制备；b供试品溶液制备；c阴性组合物溶液制备；d确定色谱条件；e分别将上述各溶液注入液相色谱仪，测定，即得。本发明专利技术的一种清金益气组合物的检测方法对清金益气组合物进行质量控制，保证患者用药安全、可靠、有效。有效。有效。

【技术实现步骤摘要】
一种清金益气组合物的检测方法及其指纹图谱构建方法


[0001]本专利技术中药组合物检测
，尤其涉及一种清金益气组合物的检测方法及其指纹图谱构建方法。

技术介绍

[0002]清金益气组合物由人参，麦冬和五味子等16味中药组成，主要功效为益气养阴，健脾和中，清热祛湿，适用于新型冠状病毒引起的肺炎康复期，见心烦意懈，干咳少痰，咽喉不利，动后气短，倦怠乏力，胸腹满闷，纳呆便软，四肢沉重，舌淡少津等症状。
[0003]清金益气组合物组成药味众多，其成分复杂，单一活性成分的定量分析难以表征复方整体质量水平，不能全面控制其质量。目前，中药指纹图谱是权威的中药复方质量控制的重要方法，可以全面反映中药复方所包含化学成分的信息。但目前，尚未有用多成分含量测定和指纹图谱对清金益气组合物进行质量控制方法的报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种清金益气组合物的检测方法。
[0005]本专利技术的第二个目的是提供一种清金益气组合物的指纹图谱构建方法。
[0006]本专利技术技术方案概述如下：
[0007]一种清金益气组合物的检测方法，包括以下步骤：
[0008]S1异阿魏酸、橙皮苷、甘草酸铵：
[0009]a混合对照品溶液制备：精密称取对照品异阿魏酸、橙皮苷、甘草酸铵，加甲醇配制成每1mL含有异阿魏酸10.28μg、橙皮苷75.04μg、甘草酸铵41.92μg的溶液；
[0010]b清金益气组合物供试品溶液制备：取清金益气组合物0.50g，于50mL的锥形瓶中，精密加入25mL体积浓度为70％甲醇水溶液，超声20min溶解，放冷后补足失重，摇匀，取上清液过0.22μm滤膜，即得；
[0011]c清金益气的阴性组合物溶液制备：取清金益气缺升麻的阴性组合物、清金益气缺陈皮的阴性组合物、清金益气缺甘草的阴性组合物，各0.50g，于50mL的锥形瓶中，分别精密加入25mL体积浓度为70％甲醇水溶液，超声20min溶解，放冷后补足失重，摇匀，取上清液过0.22μm滤膜，即得；
[0012]d测定清金益气组合物中异阿魏酸、橙皮苷、甘草酸铵的含量的色谱条件：色谱柱为Agilent 5TC
‑
C18，250
×
4.6mm，5μm；流动相A相：体积浓度0.1％磷酸水溶液，流动相B相：乙腈；梯度洗脱程序为0
‑
10min，5％B；10
‑
25min，5％
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10％B；25
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35min，10％
‑
12％B；35
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50min，12％
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14％B；50
‑
70min，14％
‑
15％B；70
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75min，15％
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16％B；75
‑
80min，16％
‑
21％B；80
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100min，21％
‑
23％B；100
‑
125min，23％
‑
24％B；125
‑
130min，24％
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35％B；130
‑
140min，35％
‑
39％B；140
‑
148min，39％B；148
‑
155min，39％
‑
50％B；155
‑
165min，50％
‑
90％B；检测波长为237nm
‑
甘草酸铵、280nm
‑
异阿魏酸、橙皮苷；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；柱温：30℃；
[0013]e分别精密吸取混合对照品溶液、清金益气组合物供试品溶液、步骤c获得的清金益气的阴性组合物溶液，注入液相色谱仪，按步骤d所述色谱条件，测定，即得。
[0014]S2戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、黄芩苷、汉黄芩苷：
[0015]a
′
混合对照品溶液的制备：精密称取对照品戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、黄芩苷、汉黄芩苷，加甲醇配制成每1mL含有戟叶马鞭草苷10.00μg、马鞭草苷10.14μg、黄芩苷65.7μg、汉黄芩苷20.04μg的溶液；
[0016]b
′
清金益气组合物供试品溶液制备：取清金益气组合物0.50g，于50mL的锥形瓶中，精密加入25mL体积浓度为70％甲醇水溶液，超声20min溶解，放冷后补足失重，摇匀，取上清液过0.22μm滤膜，精密吸取滤液5mL置25mL容量瓶中，加体积浓度为70％甲醇水溶液，定容，即得；
[0017]c
′
清金益气的阴性组合物溶液制备：取清金益气缺马鞭草的阴性组合物、清金益气缺黄芩的阴性组合物，各0.50g，于50mL的锥形瓶中，分别精密加入25mL体积浓度为70％甲醇水溶液，超声20min溶解，放冷后补足失重，摇匀，取上清液过0.22μm滤膜，精密吸取滤液5mL置25mL容量瓶中，加体积浓度为70％甲醇水溶液，定容，即得；
[0018]d
′
色谱条件：色谱柱为Agilent 5TC
‑
C
‑
18，250
×
4.6mm，5μm；流动相A相：体积浓度0.1％磷酸水溶液，流动相B相：乙腈；梯度洗脱程序为0
‑
10min，5％
‑
12％B；10
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15min，12％B；15
‑
55min，12％
‑
40％B；55
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60min，40％
‑
90％B；检测波长为237nm
‑
戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、280nm
‑
黄芩苷、汉黄芩苷；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；柱温:30℃；
[0019]e
′
分别精密吸取混合对照品溶液、清金益气组合物供试品溶液、步骤c
′
获得的清金益气的阴性组合物溶液，注入液相色谱仪，按步骤d
′
所述色谱条件，测定，即得。
[0020]一种清金益气组合物的指纹图谱构建方法，包括以下步骤：
[0021]a
″
混合对照品溶液的制备：分别精密称取对照品戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、异阿魏酸、橙皮苷和甘草酸铵，加甲醇，配制成每1mL含有戟叶马鞭草苷13μg、马鞭草苷13.5μg、黄芩苷150.5μg、汉黄芩苷30μg、异阿魏酸7.4μg、橙皮苷73μg和甘草酸铵15.6μg的溶液；
[0022]b
″
供试品溶液的制备：取至少7批次的清金益气组合物，各0.50g，分别置于具塞锥形瓶中，加入25mL体积浓度为70％的甲醇水溶液，超声，取上清液，得到至少7个供试品溶液；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种清金益气组合物的检测方法，其特征是包括以下步骤：S1异阿魏酸、橙皮苷、甘草酸铵：a混合对照品溶液制备：精密称取对照品异阿魏酸、橙皮苷、甘草酸铵，加甲醇配制成每1mL含有异阿魏酸10.28μg、橙皮苷75.04μg、甘草酸铵41.92μg的溶液；b清金益气组合物供试品溶液制备：取清金益气组合物0.50g，于50mL的锥形瓶中，精密加入25mL体积浓度为70％甲醇水溶液，超声20min溶解，放冷后补足失重，摇匀，取上清液过0.22μm滤膜，即得；c清金益气的阴性组合物溶液制备：取清金益气缺升麻的阴性组合物、清金益气缺陈皮的阴性组合物、清金益气缺甘草的阴性组合物，各0.50g，于50mL的锥形瓶中，分别精密加入25mL体积浓度为70％甲醇水溶液，超声20min溶解，放冷后补足失重，摇匀，取上清液过0.22μm滤膜，即得；d测定清金益气组合物中异阿魏酸、橙皮苷、甘草酸铵的含量的色谱条件：色谱柱为Agilent 5 TC
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C18，250
×
4.6mm，5μm；流动相A相：体积浓度0.1％磷酸水溶液，流动相B相：乙腈；梯度洗脱程序为0
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10min，5％B；10
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25min，5％
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10％B；25
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35min，10％
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12％B；35
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50min，12％
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14％B；50
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15％B；70
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75min，15％
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16％B；75
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80min，16％
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21％B；80
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100min，21％
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23％B；100
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130min，24％
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35％B；130
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140min，35％
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39％B；140
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148min，39％B；148
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155min，39％
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50％B；155
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165min，50％
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90％B；检测波长为237nm
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甘草酸铵、280nm
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异阿魏酸、橙皮苷；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；柱温：30℃；e分别精密吸取混合对照品溶液、清金益气组合物供试品溶液、步骤c获得的清金益气的阴性组合物溶液，注入液相色谱仪，按步骤d所述色谱条件，测定，即得；S2戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、黄芩苷、汉黄芩苷：a
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混合对照品溶液的制备：精密称取对照品戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、黄芩苷、汉黄芩苷，加甲醇配制成每1mL含有戟叶马鞭草苷10.00μg、马鞭草苷10.14μg、黄芩苷65.7μg、汉黄芩苷20.04μg的溶液；b
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清金益气组合物供试品溶液制备：取清金益气组合物0.50g，于50mL的锥形瓶中，精密加入25mL体积浓度为70％甲醇水溶液，超声20min溶解，放冷后补足失重，摇匀，取上清液过0.22μm滤膜，精密吸取滤液5mL置25mL容量瓶中，加体积浓度为70％甲醇水溶液，定容，即得；c
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清金益气的阴性组合物溶液制备：取清金益气缺马鞭草的阴性组合物、清金益气缺黄芩的阴性组合物，各0.50g，于50mL的锥形瓶中，分别精密加入25mL体积浓度为70％甲醇水溶液，超声20min溶解，放冷后补足失重，摇匀，取上清液过0.22μm滤膜，精密吸取滤液5mL置25mL容量瓶中，加体积浓度为70％甲醇水溶液，定容，即得；d
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色谱条件：色谱柱为Agilent 5 TC
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C
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18，250
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4.6...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志东，张伯礼，张俊华，祁东利，王跃飞，邓秀平，常艳旭，惠玉玉，
申请(专利权)人：天津中医药大学，
类型：发明
国别省市：