一种检测对溴溴苄纯度的高效气相色谱仪制造技术

本实用新型专利技术公开了一种检测对溴溴苄纯度的高效气相色谱仪，包括色谱仪本体、设置于所述色谱仪本体内的色谱柱、设置于所述色谱仪本体上的检测器、与所述色谱仪本体相连接的进气管路，其特征在于，所述色谱柱采用弱极性的色谱柱，所述进气管路上设置有电子流量控制器以及电子压力控制器，降低成本的同时采用程序升温的办法，最终达到高精度检测对溴溴苄纯度的目的。目的。目的。

【技术实现步骤摘要】
一种检测对溴溴苄纯度的高效气相色谱仪


[0001]本技术涉及一种检测对溴溴苄纯度的高效气相色谱仪。

技术介绍

[0002]对溴苄溴(BPP)是一种很重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等行业，同时作为化学助剂，对溴溴苄也是实验室中重要的烷基化试剂之一。在适当的条件可以用于N
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、O
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和C
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原子的烷基化反应。合成对溴溴苄的方法主要有两种，一种是以溴基苄为起始原料，在环上进行溴化；另一种是以对溴甲苯作为原料，在侧链上进行溴化。其中对溴甲苯作为原料的合成方法中，光催化法因为其操作简单，收率较高（收率51%，纯度96.5%以上），易于工业化操作而备受青睐。在提纯后的产品中，含有同分异构体邻溴溴苄，二者沸点相近（对溴溴苄124℃，邻溴溴苄129℃），在分离的过程中，出峰时间接近，容易出现峰重叠现象，因此选择合适的色谱柱，选取合适的实验条件尤为重要。现有的分析方法分离二者效果不太理想，用手性色谱柱或用质谱仪检测成本又较高。

技术实现思路

[0003]本技术的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种检测对溴溴苄纯度的高效气相色谱仪，降低成本的同时采用程序升温的办法，最终达到高精度检测对溴溴苄纯度的目的。
[0004]为实现上述技术效果，本技术的技术方案为：一种检测对溴溴苄纯度的高效气相色谱仪，包括色谱仪本体、设置于所述色谱仪本体内的色谱柱、设置于所述色谱仪本体上的检测器、与所述色谱仪本体相连接的进气管路，其特征在于，所述色谱柱采用弱极性的色谱柱，所述进气管路上设置有电子流量控制器以及电子压力控制器。
[0005]进一步改进的是，所述弱极性的色谱柱采用型号为DB
‑
5MS其规格为30m*0.25mm*1.00um的色谱柱。
[0006]进一步改进的是，所述检测器采用FID检测器。
[0007]进一步改进的是，所述色谱仪本体上还设置有用于控制所述电子流量控制器以及所述电子压力控制器的操作面板。
[0008]本技术的优点和有益效果在于：用弱极性的色谱柱取代成本较高的手性色谱柱，降低了成本，且运用程序升温的方法，配置先进的电子流量控制单元（EFC）、电子压力控制单元（EPC）实现了气路的数字化控制，大大提高了仪器的稳定和分析结果的重现性，成功分离和检测对溴溴苄的纯度，为生产提供了技术支持。
附图说明
[0009]图1为本技术示意图；
[0010]图2为色谱图。
[0011]其中：1、色谱仪本体；2、色谱柱；3、检测器；4、进气管路；5、操作面板。
具体实施方式
[0012]下面结合附图和实施例，对本技术的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本技术的技术方案，而不能以此来限制本技术的保护范围。
[0013]如图1
‑
图2所示，一种检测对溴溴苄纯度的高效气相色谱仪，包括色谱仪本体1、设置于所述色谱仪本体1内的色谱柱2、设置于所述色谱仪本体1上的检测器3、与所述色谱仪本体1相连接的进气管路4，所述色谱柱2采用弱极性的色谱柱2，所述进气管路4上设置有电子流量控制器以及电子压力控制器。
[0014]常用的色谱柱2分为非极性、弱极性、中等极性以及强极性，本实施例中选用型号为DB
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5MS其规格为30m*0.25mm*1.00um的弱极性色谱柱2。
[0015]本实施例中优选地，所述检测器3采用FID检测器3，火焰离子化检测仪，FID检测器3是一种高灵敏度通用型检测器3，它几乎对所有的有机物都有响应，而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小，它的灵敏度比热导检测器3高100
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10000倍，检测限达10
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13g/s，对温度不敏感，响应快，适合连接开管柱进行复杂样品的分离，线性范围为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷，己烷)灵敏度最好的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。
[0016]为了方便操作，所述色谱仪本体1上还设置有用于控制所述电子流量控制器以及所述电子压力控制器的操作面板5。
[0017]用弱极性的质谱柱子取代成本较高的手性色谱柱2，运用程序升温的方法，新型高效气相色谱仪配置先进的电子流量控制单元（EFC）、电子压力控制单元（EPC）实现了气路的数字化控制，大大提高了仪器的稳定和分析结果的重现性，成功分离和检测对溴溴苄的纯度，为生产提供了技术支持，通过多次实验得出结论，配置FID检测器3，用DB
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5MS 30m*0.25mm*1.00um色谱柱2，检测器3、进样口温度设置为300℃，氢空比1:10，采用程序升温，用内置工作站进行数据分析，可以很好的分离出对溴溴苄和邻溴溴苄，这对合成对溴溴苄有重要的指导意义。
[0018]以上所述仅是本技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本技术技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测对溴溴苄纯度的高效气相色谱仪，包括色谱仪本体、设置于所述色谱仪本体内的色谱柱、设置于所述色谱仪本体上的检测器、与所述色谱仪本体相连接的进气管路，其特征在于，所述色谱柱采用弱极性的色谱柱，所述进气管路上设置有电子流量控制器以及电子压力控制器。2.据权利要求1所述的检测对溴溴苄纯度的高效气相色谱仪，其特征在于，所述弱极性的色谱柱采用型号为DB...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘勤，石典军，赵鑫，聂圆圆，
申请(专利权)人：江苏东科分析仪器有限公司，
类型：新型
国别省市：