一种循环制备硝基甲烷的方法技术

本发明专利技术公开了一种循环制备硝基甲烷的方法，其包括如下步骤：(1)通过亚硝酸盐与硫酸二甲酯反应制备硝基甲烷，并收集反应后的尾气；(2)将所述尾气通入包含碱、有机溶剂、催化剂的体系中得到混合溶液；(3)将所述混合溶液在密闭条件下进行升温，使其进行反应；(4)将步骤(3)的反应液降温后进行固液分离，将得到的固相亚硝酸盐返回至步骤(1)制备硝基甲烷。上述方法利用硝基甲烷尾气循环生产硝基甲烷，很好地实现了尾气的资源化利用，变废为宝，既解决了环保问题，也降低了尾气处理成本，提高了硝基甲烷生产的经济效益。基甲烷生产的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种循环制备硝基甲烷的方法


[0001]本专利技术涉及化学工艺
，具体涉及一种循环制备硝基甲烷的方法。

技术介绍

[0002]硝基甲烷是一种无色透明，具有芳香味和一定挥发度的油状液体，沸点为101.2℃，与水部分互溶，溶于乙醇、乙醚和二甲基甲酰胺等有机溶剂。硝基甲烷作为一种基础化工原料，被广泛地应用于化工生产中，常用来制备溴硝醇，作为化妆品和洗涤品的防腐剂，还可以作为液体炸药及燃料推进剂，同时，硝基甲烷还是一种被广泛应用的有机溶剂。目前，国际上硝基甲烷的主要生产方法为亚硝酸盐置换法，具体地说是硫酸二甲酯和亚硝酸钠置换法，或称硫酸二甲酯硝化法。上述亚硝酸钠置换法工艺的生产过程中，将亚硝酸钠和硫酸二甲酯加入反应器进行反应，然后反应产物经蒸馏、冷凝、分层和精馏制得产品，在生产过程中会产生大量尾气。由于硝基上的氧原子与氮原子亲核性能力的相近，不可避免地造成本工艺中有大量硝基甲烷的同分异构体—亚硝酸甲酯的生成，而亚硝酸甲酯是硝基甲烷尾气中的主要有害物质。亚硝酸甲酯为一种无色无味、有毒、易燃易爆的气体，其在水中几乎不溶解，受热或光照易分解生成氮氧化物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种循环制备硝基甲烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)通过亚硝酸盐与硫酸二甲酯反应制备硝基甲烷，并收集反应后的尾气；(2)将所述尾气通入包含碱、有机溶剂、催化剂的体系中得到混合溶液；(3)将所述混合溶液在密闭条件下进行升温，使其进行反应；(4)将步骤(3)的反应液降温后进行固液分离，将得到的固相亚硝酸盐返回至步骤(1)制备硝基甲烷。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂为水。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中有机溶剂与水的体积比为(8
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20):1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机溶剂为醇溶剂，优选为C1
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C3醇溶剂，更优选为甲醇或乙醇。5.根据权利要求1所述的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷大有，李焰，代璐瑶，田童，时嘉鸿，
申请(专利权)人：湖北富博化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：