改性MCM-56分子筛催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术实施例公开了一种改性MCM

【技术实现步骤摘要】
改性MCM
‑
56分子筛催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术实施例涉及分子筛催化剂领域，特别涉及改性MCM
‑
56分子筛催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]气相法和液相法生产乙苯的过程中通常用到分子筛催化剂。MWW(包括MCM
‑
22、MCM
‑
49和MCM
‑
56等)类分子筛催化的液相法被认为是比较理想的乙苯生产工艺，但有大量活性位存在于MWW分子筛微孔中，反应物进入微孔以及反应产物扩散出微孔都会遇到较大的传质阻力，从而使催化剂的利用率降低，因此，改善MWW分子筛的传质性能具有重要意义。
[0003]相关技术中，在NaOH和CTAB混合溶液中处理MCM
‑
49分子筛，制备出具有均一晶内介孔的多级孔MCM
‑
49分子筛，在乙烯和苯液相烷基化反应中表现出优越的反应性能。
[0004]在实现本申请的过程中，专利技术人发现相关技术中至少存在以下问题：
[0005]直接采用NaOH碱处理不含模板剂的MWW分子筛，容易使MWW分子筛骨架崩塌，所得样品的收率较低，所得收率为50～60％，催化乙烯与苯的烷基化反应所得乙烯转化率低。

技术实现思路

[0006]本专利技术实施例提供一种改性MCM
‑
56分子筛催化剂及其制备方法，以解决相关技术的MCM
‑
56分子筛催化剂结构稳定性差，催化活性低等问题。
[0007]技术方案如下：
[0008]本专利技术实施例第一方面提供一种改性MCM
‑
56分子筛催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0009]采用铝酸钠溶液处理含模板剂的Na
‑
型MCM
‑
56分子筛，获得产物；
[0010]采用硝酸铵溶液对所述产物进行交换，获得改性MCM
‑
56分子筛催化剂。
[0011]可选地，所述模板剂为1,6
‑
己二胺。
[0012]可选地，所述含模板剂的Na
‑
型MCM
‑
56分子筛中，所述模板剂的含量为0.01wt％～30wt％。
[0013]可选地，基于15g的所述含模板剂的Na
‑
型MCM
‑
56分子筛，所述铝酸钠溶液中铝酸钠的用量为0.002mol
‑
0.5mol。
[0014]可选地，所述铝酸钠溶液的浓度为0.01mol/L
‑
2mol/L。
[0015]可选地，所述采用铝酸钠溶液处理含模板剂的Na
‑
型MCM
‑
56分子筛时，处理温度为30℃
‑
90℃。
[0016]可选地，所述采用铝酸钠溶液处理含模板剂的Na
‑
型MCM
‑
56分子筛时，处理时间为20min
‑
90min。
[0017]可选地，所述采用铝酸钠溶液处理含模板剂的Na
‑
型MCM
‑
56分子筛，获得产物，包括：在搅拌条件下，采用所述铝酸钠溶液处理所述含模板剂的Na
‑
型MCM
‑
56分子筛之后，获得第一混合物；
[0018]对所述第一混合物依次进行固液分离、干燥和焙烧，获得所述产物。
[0019]可选地，所述采用硝酸铵溶液对所述产物进行交换，获得改性MCM
‑
56分子筛催化剂，包括：采用硝酸铵溶液对所述产物进行交换，获得第二混合物；
[0020]对所述第二混合物依次进行固液分离、干燥和焙烧，获得所述改性MCM
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56分子筛催化剂；
[0021]其中，基于15g的所述含模板剂的Na
‑
型MCM
‑
56分子筛，所述硝酸铵溶液中硝酸铵的用量为0.05mol
‑
0.08mol；
[0022]所述焙烧的温度为450℃
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550℃，所述焙烧的时间为2h
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3h。
[0023]本专利技术实施例的另一方面提供一种改性MCM
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56分子筛催化剂，所述改性MCM
‑
56分子筛催化剂通过上述的制备方法得到。
[0024]本专利技术实施例提供的技术方案带来的有益效果至少包括：本专利技术实施例提供的改性MCM
‑
56分子筛催化剂的制备方法，采用铝酸钠溶液处理含模板剂的Na
‑
型MCM
‑
56分子筛，脱除Na
‑
型MCM
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56分子筛中的部分硅，并扩大分子筛中的孔道，在分子筛骨架中形成微
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介孔，在模板剂的保护作用下，分子骨架得以保持，然后采用硝酸铵溶液交换，获得改性MCM
‑
56分子筛催化剂，该改性MCM
‑
56分子筛催化剂结构稳定性好、催化活性高，用于催化乙烯和苯液相烷基化制备乙苯时，能够提高乙烯转化率。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1是本申请实施例1
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5和对比例1
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2所得催化剂催化苯与乙烯的烷基化反应的反应性能的测试结果示意图。
具体实施方式
[0027]为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例作进一步地详细描述。
[0028]本专利技术实施例第一方面提供一种改性MCM
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56分子筛催化剂的制备方法，该方法包括：
[0029]步骤1、采用铝酸钠溶液处理含模板剂的Na
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型MCM
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56分子筛，获得产物。
[0030]步骤2、采用硝酸铵溶液对所述产物进行交换，获得改性MCM
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56分子筛催化剂。
[0031]本专利技术实施例所提供的改性MCM
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56分子筛催化剂的制备方法，采用铝酸钠溶液对含模板剂的Na
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型MCM
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56分子筛进行处理，铝酸钠溶液呈碱性，经过铝酸钠溶液处理后，含模板剂的Na
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型MCM
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56分子筛脱除骨架结构中的部分硅，且扩大了分子筛的骨架孔道，在分子筛骨架中形成微
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介孔，模板剂能够保护Na
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型MCM
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56分子筛的分子筛骨架结构，防止在铝酸钠溶液处理过程中分子筛骨架结构崩塌，再本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性MCM
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56分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：采用铝酸钠溶液处理含模板剂的Na
‑
型MCM
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56分子筛，获得产物；采用硝酸铵溶液对所述产物进行交换，获得改性MCM
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56分子筛催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模板剂为1,6
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己二胺。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含模板剂的Na
‑
型MCM
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56分子筛中，所述模板剂的含量为0.01wt％～30wt％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，基于15g的所述含模板剂的Na
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型MCM
‑
56分子筛，所述铝酸钠溶液中铝酸钠的用量为0.002mol
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0.5mol。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝酸钠溶液的浓度为0.01mol/L
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2mol/L。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述采用铝酸钠溶液处理含模板剂的Na
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型MCM
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56分子筛时，处理温度为30℃
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90℃。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述采用铝酸钠溶液处理含模板剂的Na
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宏利，刘盛林，张健民，辛文杰，张银龙，陈福存，金熙俊，朱向学，张莹莹，谢素娟，杨桂荣，高扬，谢斌，楚卫锋，徐龙伢，
申请(专利权)人：中国石油集团东北炼化工程有限公司中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：