一种C/C复合材料SiB6-Glass抗氧化涂层及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种C/C复合材料SiB6‑

【技术实现步骤摘要】
一种C/C复合材料SiB6‑
Glass抗氧化涂层及其制备方法


[0001]本专利技术属于复合材料
，具体涉及一种C/C复合材料SiB6‑
Glass抗氧化涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]C/C复合材料是一种性能优异的高温复合材料，其具有高的热导率、良好的抗热震性、抗烧蚀性能、低密度、摩擦性能好及较好的力学性能，并且其机械强度和弹性模量在2473K以内随温度的升高而增加等特性，使其被广泛应用于航空、航天器涡轮发动机及组件，生物医学等领域。但C/C复合材料在超过723K的有氧环境中就会被氧化，其力学性能也大大降低，从而限制了其在高温氧化气氛中的广泛应用。因此，解决C/C复合材料高温氧化问题是目前面临的关键性问题。目前C/C复合材料的抗氧化方法主要有两种：一种是基体改性技术，另一种则是在基体表面覆有抗氧化涂层。抗氧化涂层是提高C/C复合材料抗氧化性能最直接有效的方法。
[0003]相关文献表明，SiB6在800℃以上会发生氧化反应，其氧化产物为SiO2和B2O3。在高温作用下，两种氧化产物会形成具有一定流动性且密封性较好的硼硅酸盐玻璃。有助于高温下C/C复合材料裂纹的自修复。
[0004]针对目前国内外对复合材料抗氧化涂层的研究，不难发现复合涂层和梯度陶瓷涂层具有很大的发展空间和潜力。然而由于制作工艺的不完善使得涂层中存在许多缺陷，这大大降低了涂层的实际使用效果。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术中的问题，本专利技术提供了一种C/C复合材料SiB6‑
Glass抗氧化涂层及其制备方法，采用脉冲电弧放电沉积法制备C/C复合材料抗氧化涂层，且所制备的C/C抗氧化涂层具有一定的自修复能力，用于C/C复合材料高温下的保护及涂层裂纹自修复。
[0006]为了实现以上目的，本专利技术提供了一种C/C复合材料SiB6‑
Glass抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007]1)将C/C复合材料包埋于一次包埋粉料中，在2000～2400℃温度下，且在保护气体气氛下保温2～8h进行一次包埋处理，一次包埋粉料包括硅粉、碳粉和氧化铝粉；一次包埋处理后取出包埋于二次包埋粉料中，在2000～2400℃温度下，且在保护气体气氛下保温2～8h进行二次包埋处理，二次包埋粉料包括硅粉、碳粉和氧化硼粉，二次包埋处理后取出，得到C/C
‑
SiC基体；
[0008]2)将SiB6、异丙醇和无水乙醇混合搅拌，得到SiB6浓度为10g/L～40g/L的悬浮液A；再向悬浮液A中加入I2并分散搅拌，得到I2浓度为0.5g/L～3.0g/L的悬浮液B；
[0009]3)将C/C
‑
SiC基体作为脉冲电弧放电沉积设备的反应釜的阴极，将悬浮液B放置于反应釜内进行脉冲电弧放电沉积，沉积温度为80℃～140℃，沉积电压为340～550V，沉积时间为15min～40min，得到C/C
‑
SiC
‑
SiB6试样；
[0010]4)在C/C
‑
SiC
‑
SiB6试样表面刷涂玻璃粉体涂层，玻璃粉体涂层包括SiO2、Al2O3和B2O3，在保护气体气氛下经1300℃～1600℃热处理3～8min后，得到C/C
‑
SiC
‑
SiB6‑
Glass涂层。
[0011]优选地，所述步骤1)中一次包埋粉料包括按质量分数比为60～80％的硅粉、15～20％的碳粉和5～20％的氧化铝粉。
[0012]优选地，所述步骤1)中二次包埋粉料包括按质量分数比为60～80％的硅粉、15～20％的碳粉和5～20％的氧化硼粉。
[0013]优选地，所述步骤1)一次包埋粉料和二次包埋粉料均在球磨罐中球磨混合后放入石墨坩埚中，再埋入C/C复合材料将石墨坩埚置于真空反应炉中，且一次包埋处理和二次包埋处理后依次进行打磨、洗涤和干燥。
[0014]优选地，所述步骤2)中异丙醇和无水乙醇的体积比为2:1～5:1。
[0015]优选地，所述步骤2)中将SiB6、异丙醇和无水乙醇磁力搅拌24～48h；悬浮液A中加入I2进行超声分散10～50min后，磁力搅拌18～40h。
[0016]优选地，所述步骤3)中脉冲电弧放电沉积设备的反应釜的阳极选用20mm*10mm*3mm的石墨基体，悬浮液B在反应釜内的填充比控制为40％～80％。
[0017]优选地，所述步骤3)中沉积完成后取出C/C
‑
SiC
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SiB6试样置于干燥箱中在50～70℃干燥2～8h。
[0018]优选地，所述步骤4)中玻璃粉体涂层包括按质量分数比为60～80％的SiO2、2～10％的Al2O3和15～30％的B2O3。
[0019]本专利技术还提供了一种C/C复合材料SiB6‑
Glass抗氧化涂层，采用上述的一种C/C复合材料SiB6‑
Glass抗氧化涂层的制备方法制备得到，包括由C/C复合材料和在C/C复合材料表面包埋制备的SiC内涂层形成的C/C
‑
SiC基体，C/C
‑
SiC基体上脉冲电弧放电沉积有SiB6层，SiB6层表面形成有玻璃涂层，所述抗氧化涂层在1573K空气中氧化205h后，失重率为2.05％。
[0020]与现有技术相比，本专利技术首先通过二次包埋法在C/C复合材料表面制备SiC内涂层，然后配制SiB6沉积悬浮液，将C/C
‑
SiC基体作为脉冲电弧放电沉积设备的反应釜的阴极，利用脉冲电弧放电沉积法进行SiB6抗氧化涂层制备，在水热电泳沉积工艺的基础上将两端的连续稳定的直流电压提升为脉冲电压，脉冲电压可以在阴、阳两极间产生电弧，电弧可以使沉积在涂层表面颗粒瞬间温度提升并烧结在一起，这大大提高了涂层的致密度和结晶度，最后刷涂并热处理形成一层玻璃涂层，玻璃涂层包括SiO2、Al2O3和B2O3，随着温度的升高，达到SiO2的熔点，B2O3玻璃可与SiO2构成硼硅玻璃网络，流动填封涂层及基体中的缺陷，防止基体被氧气侵蚀，更加提高了涂层的抗氧化性能。本专利技术的反应条件温和，易于实现，并且制备过程简单，成本较低，过程易控，对环境友好。脉冲电弧放电沉积法通过控制沉积温度、沉积电压、悬浮液固含量及电导率、沉积时间等，可以很好的调控涂层的厚度。本专利技术制得的抗氧化涂层，在高温下可形成流动的SiO2·
B2O3，可用于C/C复合材料的高温保护及裂纹自修复，在1573K空气中氧化205h后，失重率仅为2.05％，具有优异的抗氧化性能。
附图说明
[0021]图1是本专利技术实施例3制备的SiB6抗氧化涂层的表面XRD图谱；
[0022]图2a是本专利技术实施例3制备的SiB6抗氧化涂层的表面形貌SEM图；
[0023]图2b是本专利技术实施例3制备的玻璃涂层的表面形貌SEM图；
[0024]图3是本专利技术实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种C/C复合材料SiB6‑
Glass抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将C/C复合材料包埋于一次包埋粉料中，在2000～2400℃温度下，且在保护气体气氛下保温2～8h进行一次包埋处理，一次包埋粉料包括硅粉、碳粉和氧化铝粉；一次包埋处理后取出包埋于二次包埋粉料中，在2000～2400℃温度下，且在保护气体气氛下保温2～8h进行二次包埋处理，二次包埋粉料包括硅粉、碳粉和氧化硼粉，二次包埋处理后取出，得到C/C
‑
SiC基体；2)将SiB6、异丙醇和无水乙醇混合搅拌，得到SiB6浓度为10g/L～40g/L的悬浮液A；再向悬浮液A中加入I2并分散搅拌，得到I2浓度为0.5g/L～3.0g/L的悬浮液B；3)将C/C
‑
SiC基体作为脉冲电弧放电沉积设备的反应釜的阴极，将悬浮液B放置于反应釜内进行脉冲电弧放电沉积，沉积温度为80℃～140℃，沉积电压为340～550V，沉积时间为15min～40min，得到C/C
‑
SiC
‑
SiB6试样；4)在C/C
‑
SiC
‑
SiB6试样表面刷涂玻璃粉体涂层，玻璃粉体涂层包括SiO2、Al2O3和B2O3，在保护气体气氛下经1300℃～1600℃热处理3～8min后，得到C/C
‑
SiC
‑
SiB6‑
Glass涂层。2.根据权利要求1所述的一种C/C复合材料SiB6‑
Glass抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中一次包埋粉料包括按质量分数比为60～80％的硅粉、15～20％的碳粉和5～20％的氧化铝粉。3.根据权利要求1所述的一种C/C复合材料SiB6‑
Glass抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中二次包埋粉料包括按质量分数比为60～80％的硅粉、15～20％的碳粉和5～20％的氧化硼粉。4.根据权利要求1或2或3所述的一种C/C复合材料SiB6‑
Glass抗氧化涂层的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，袁梦，沈学涛，黄剑锋，严航，吉甜，刘明鑫，周磊，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：