一种从薄层TLC到中压制备分离的迁移方法技术

技术编号:33735384 阅读:36 留言:0更新日期:2022-06-08 21:32
本发明专利技术属于分离纯化技术领域,本发明专利技术公开了一种从薄层TLC到中压制备分离的迁移方法,包括如下步骤:将待分离的粗品样品,先加溶剂将溶解,后加入硅胶粉拌成干样;使用TLC薄层色谱法,筛选满足Rf值的展开剂,将粗品在TLC小板上分离;将拌好样的干粉,填装入上样柱;根据粗品质量m选择色谱柱:m≤2g选择柱子规格25g,流速30ml/min;2g<m≤5g选择柱子规格40g,流速50ml/min;m>5g选择柱子规格120g,流速100ml/min;根据设定表格选择满足Rf值的分离方案。本发明专利技术方法可以避免人工方法设置不合理导致分离失败的情况发生。离失败的情况发生。离失败的情况发生。

【技术实现步骤摘要】
一种从薄层TLC到中压制备分离的迁移方法


[0001]本专利技术属于分离纯化
,具体涉及一种从薄层TLC到中压制备分离的迁移方法。

技术介绍

[0002]分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。分离提纯作为一种重要的化学方法,不仅在化学研究中具有重要作用,在化工生产中也同样具有十分重要的作用。分离纯化是有机合成中非常耗时耗力、需要色谱理论知识和分离经验积累的工序。
[0003]最近几年,中压制备色谱设备在合成实验室中普及,但仍然需要研发人员根据化合物结构,选择合适的展开剂,把化合物先用TLC小板分离,得到初步的分离结果,然后再选用适合的色谱柱和流动相体系,进行后续的大量分离制备。整个过程需要纯人工判断、操作将样品分离完成,对分离工程师的技能和专业背景的要求较高。实际分离实验过程中,同样的样品在重复分离时,常常因为分离工程师水平不同,产生不同的分离效果。

技术实现思路

[0004]本专利技术实施例提供了一种从薄层TLC到中压制备分离的迁移方法,包括如下步骤:
[0005]将待分离的粗品样品,先加溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从薄层TLC到中压制备分离的迁移方法,其特征在于,包括如下步骤:将待分离的粗品样品,先加溶剂将溶解,后加入硅胶粉拌成干样;使用TLC薄层色谱法,筛选满足Rf值的展开剂,将粗品在TLC小板上分离;将拌好样的干粉,填装入上样柱;根据粗品质量m选择色谱柱:m≤2g选择柱子规格25g,流速30ml/min;2g<m≤5g选择柱子规格40g,流速50ml/min;m>5g选择柱子规格120g,流速100ml/min;根据下表选择满足Rf值的分离方案:
备注:溶剂A(强洗脱),溶剂B(弱洗脱)薄层展...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘进石永博戴立泉廖文胜夏宁
申请(专利权)人:上海已铼生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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