一种含茚虫威的茶叶标准样品的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含茚虫威的茶叶标准样品的制备方法，包括：在茶树种植中喷施含有茚虫威的农药，定期对茶树进行茶叶采摘、制备茶叶、检测茶叶中茚虫威含量，获得含茚虫威的茶叶；所述检测茶叶中茚虫威含量方法为：称取茶叶样品，加入水浸泡后加入正己烷，涡旋振荡后进行离心分离，取上清液进行氮吹浓缩、萃取、洗脱、残渣重溶，供GC

【技术实现步骤摘要】
一种含茚虫威的茶叶标准样品的制备方法


[0001]本专利技术涉及茶叶基体标准物，尤其是一种含茚虫威的茶叶标准样品的制备方法。

技术介绍

[0002]茚虫威(indoxacarb)是一种高效低毒的氨基甲酸酯类杀虫剂，其通过阻断昆虫神经细胞内的钠离子通道，使神经细胞失去功能，具有触杀胃毒作用，广泛应用于茶叶等农作物种植中小菜蛾、菜青虫等害虫的防治。
[0003]为了保护消费者，营造安全的食品市场环境，我国GB 2763
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2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定了茶叶中茚虫威的最大残留限量分别为5mg/kg，此外日本和欧盟等许多国家和地区也对茶叶中茚虫威的MRL值做出了规定。这些规定的落实与茚虫威含量的检测关联性非常高，只有在准确检测出食品中茚虫威残留量的前提下，才能真正实现有力度的食品安全监管。
[0004]然而，茚虫威的性质不稳定，其本身可能有多种降解变体存在于食物中，在食物中的残留形式目前没有定论，例如CN112433014A公开了一种基于超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶和茶汤中茚虫威7种降解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含茚虫威的茶叶标准样品的制备方法，其特征在于：包括：在茶树种植中喷施含有茚虫威的农药，定期对茶树进行茶叶采摘、制备茶叶、检测茶叶中茚虫威含量，获得含茚虫威的茶叶；所述检测茶叶中茚虫威含量方法为：称取茶叶样品，加入水浸泡后加入正己烷，涡旋振荡后进行离心分离，取上清液进行氮吹浓缩，得到的浓缩液通过Envi
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Carb小柱萃取，采用正己烷和丙酮的混合溶液进行洗脱，收集流出物进行氮吹干燥，得到的残渣用正己烷溶解，供GC
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MS/MS分析得到茶叶中茚虫威含量；对含茚虫威的茶叶进行粉碎、过筛、真空包装、灭菌后保藏，得到初级标准样品；对所述初级标准样品进行均匀性检验和稳定性检验，选取通过所述均匀性检验和所述稳定性检验的所述初级标准样品，进行定值与不确定度评估，获得含茚虫威的茶叶标准样品及其标准值。2.根据权利要求1所述含茚虫威的茶叶标准样品的制备方法，其特征在于：所述农药中茚虫威的总量大于等于10mL。3.根据权利要求2所述含茚虫威的茶叶标准样品的制备方法，其特征在于：在茶树种植中喷施含有茚虫威的农药，施药天气条件为：施药后12h内为无雨、多云天气，要求茶树每天上午10时叶面平均温度为37
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38℃，温度波动范围32
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43℃；施药方式：均匀喷雾，转移10mL农药茚虫威于喷雾器中，加入30
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40L水混合均匀，配制成农药水乳液，茶园施药面积为0.6
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1亩。4.根据权利要求3所述含茚虫威的茶叶标准样品的制备方法，其特征在于：定期对茶树进行茶叶采摘，是指以施药前和施药后0.5h为采样时间点，以后每天在采样时间点采集鲜叶，用GC
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MS/MS法检测其茚虫威含量，同时检测水分以干基换算茶叶中茚虫威残留量，获得含茚虫威的茶叶阳性材料。5.根据权利要求4所述含茚虫威的茶叶标准样品的制备方法，其特征在于：获得含茚虫威的茶叶阳性材料后，在该批次鲜叶采集的次日、第5天、第14天分别采集鲜叶，送制茶车间按杀青、揉捻、烘干顺序加工成干茶坯，将加工成的干茶坯用吸尘粉碎机组粉碎并通过筛网，过筛后茶粉搅拌均匀，真空包装、灭菌后保藏，得到初级标准样品。6.根据权利要求1所述含茚虫威的茶叶标准样品的制备方法，其特征在于：检测茶叶中茚虫威含量的方法包括：称取2.00g样品于20
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30mL离心管中，加入10
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15mL水浸泡20
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30min，加入15
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20mL正己烷，涡旋振荡1
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2min，以3000
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4000r/min离心3
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5min，取上清液于试管中，残渣用正己烷重复提取一次，离心，合并2次提取液，40
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45℃水浴氮吹浓缩至2
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3ml，待净化；将Envi
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Carb小柱装在固相萃取装置上，先用2
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3ml丙酮预淋洗活化小柱，保持流速1.0
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1.5ml/min，将吹至2
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3ml的提取液过Envi
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【专利技术属性】
技术研发人员：王伟，刘正才，林永健，徐敦明，肖晶，李捷，
申请(专利权)人：厦门海关技术中心，
类型：发明
国别省市：