一种对硝基苯酚的生产方法技术

技术编号:33728496 阅读:103 留言:0更新日期:2022-06-08 21:23
本发明专利技术涉及一种对硝基苯酚的生产方法,包括如下步骤:第一步、将对硝基氯苯加入反应釜中,加入氢氧化钠水溶液,升温至157℃,匀速搅拌并反应1h,之后升温至167℃,继续反应3h,制得初产物;第二步、将初产物加入反应釜中,升温至80℃,加入硫酸溶液,完全加入后搅拌并反应30min,之后降温至45℃,继续反应30min,制得反应液,将反应液进行油水分离,重复洗涤与油层分离的步骤,超滤,超滤后所得清液结晶,得到对硝基苯酚;通过超滤膜进行超滤,以去除油层中的细微的杂质,简化后续的重结晶工艺,节约资源,而且能够显著提高生产出的对硝基苯酚的品质,提高收率。提高收率。

【技术实现步骤摘要】
一种对硝基苯酚的生产方法


[0001]本专利技术属于精细化工产品
,具体地,涉及一种对硝基苯酚的生产方法。

技术介绍

[0002]对硝基苯酚用作农药、医药、染料等精细化学品的中间体。主要用于制作非那西丁、扑热息痛、显影剂米妥尔、硫化草绿GN、硫化还原黑CL和CLB、硫化还原蓝RNX以及皮革的防霉剂等。
[0003]目前生产对硝基苯酚的方法基本上都是采用以下工艺:以对硝基氯化苯和烧碱为原料,在水解釜中加热至155

160℃,使其自然升温到168℃后保温反应3

4h,保温时压力控制在0.8

0.88MPa之间,温度在166

170℃之间,不得超过175℃,保温结束后放压至0.3

0.4MPa,将料压入酸化锅中。但是该工艺制备出的对硝基苯酚品质不高,仅可以做为初级原料使用,而且反应在高温状态下进行,硫酸酸化时产品容易碳化,产品中盐分(特别是氯)的含量以及杂质含量较高,产品含量及纯度偏低。

技术实现思路

[0004]为了解决本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对硝基苯酚的生产方法,其特征在于:包括如下步骤:第一步、将对硝基氯苯加入反应釜中,加入15%氢氧化钠水溶液,升温至157℃,匀速搅拌并反应1h,之后升温至167℃,继续反应3h,制得初产物;第二步、将初产物加入反应釜中,升温至80℃,缓慢加入31%硫酸溶液,完全加入后搅拌并反应30min,之后降温至45℃,继续反应30min,制得反应液,将反应液进行油水分离,将得到的油层采用60

80℃的热水进行洗涤并分出油层,然后将油层经过超滤膜进行超滤,超滤后所得清液结晶,得到对硝基苯酚;所述超滤膜包括如下步骤制成:将聚偏氟乙烯超滤膜浸泡在异丙醇中2h,之后固定在夹板反应槽中,之后将多巴胺溶液倒入夹板反应槽中,之后加入浓度为2mg/mL的改性氧化石墨烯悬浮液,浸泡30min,之后分别浸泡在去离子水和无水乙醇中20min,制得超滤膜。2.根据权利要求1所述的一种对硝基苯酚的生产方法,其特征在于:所述改性氧化石墨烯包括如下步骤制成:将氧化石墨烯加入二甲基甲酰胺中,超声处理2h,制得悬浮液,之后依次加入乙二胺和N,N
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【专利技术属性】
技术研发人员:陈斌陈永贵过学军黄中桂熊刚姚翔曹明晶
申请(专利权)人:安徽东至广信农化有限公司
类型:发明
国别省市:

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