一种利用微通道反应器制备间硝基苯甲醛的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用微通道反应器制备间硝基苯甲醛的方法，包括如下步骤：苯甲醛与异丙胺在10～20℃下进行缩合反应，生成席夫碱；席夫碱在浓硫酸与浓硝酸的混合酸作用下于5～35℃下进行硝化反应；硝化反应结束后，经水解，后处理，即得所述间硝基苯甲醛；其中，缩合反应和硝化反应分别在微通道反应器内进行。本发明专利技术提供的制备间硝基苯甲醛的制备方法，针对特定的反应底物苯甲醛，通过控制缩合反应及硝化反应的温度，能够显著提高最终产品间硝基苯甲醛的产率和纯度。除此之外，该制备方法不仅原料成本低，操作简单易于控制，而且后处理方便，安全性高，适合工业化连续生产。适合工业化连续生产。

【技术实现步骤摘要】
一种利用微通道反应器制备间硝基苯甲醛的方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，尤其涉及一种利用微通道反应器制备间硝基苯甲醛的方法。

技术介绍

[0002]间硝基苯甲醛是重要的有机合成中间体，在制药工业中可用于制备碘普酸钙、碘番酸、胆影脒钙、间羟基重酒石酸以及硝苯苄啶等。除此之外，间硝基苯甲醛还可用于制作染料、表面活性剂等。
[0003]现有技术中，间硝基苯甲醛的生产方法是在传统的搅拌釜中，以苯甲醛为原料，用硝酸钾、硝酸钠或硝酸在硫酸的存在下进行硝化，生成间硝基苯甲醛。但是该方法收率较低，只有约60％～80％，而且，产品中含有大量的邻位和对位副产物，由于邻位和对位副产物与间硝基苯甲醛的极性相近，不易分离纯化，导致间硝基苯甲醛产品的纯度较低。除此之外，采用传统的反应釜进行硝化反应时，不仅由于反应放热剧烈，易出现“飞温”甚至爆炸等问题，而且强酸(硝酸和硫酸)会严重腐蚀反应设备。
[0004]因此，研发一种操作简单，收率及纯度高且安全性高的间硝基苯甲醛的工业化生产方法是目前亟待解决的问题。
专利技术内容
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器制备间硝基苯甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：苯甲醛与异丙胺在10～20℃下进行缩合反应，生成席夫碱；所述席夫碱在浓硫酸与浓硝酸的混合酸作用下于5～35℃下进行硝化反应；所述硝化反应结束后，经水解，后处理，即得所述间硝基苯甲醛；其中，所述缩合反应和所述硝化反应分别在微通道反应器内进行。2.如权利要求1所述的利用微通道反应器制备间硝基苯甲醛的方法，其特征在于，所述苯甲醛通入微通道反应器的流量为50～2000mL/min；所述异丙胺通入微通道反应器的流量为50～2000mL/min。3.如权利要求2所述的利用微通道反应器制备间硝基苯甲醛的方法，其特征在于，所述苯甲醛通入微通道反应器的流量为200～500mL/min；所述异丙胺通入微通道反应器的流量为166～455mL/min。4.如权利要求2或3所述的利用微通道反应器制备间硝基苯甲醛的方法，其特征在于，所述苯甲醛通入微通道反应器的流量与所述异丙胺通入微通道反应器的流量比为1:(0.83～0.91)。5.如权利要求1所述的利用微通道反应器制备间硝基苯甲醛的方法，其特征在于，所述席夫碱通入微通道反应器的流量为200～955mL/min，所述混合酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：张子印，刘彩霞，
申请(专利权)人：廊坊市圣特生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：