氮化硼粒子及树脂组合物制造技术

本发明专利技术的一个方面为氮化硼粒子，其平均粒径为450nm以上800nm以下、BET径为160nm以上300nm以下。300nm以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氮化硼粒子及树脂组合物


[0001]本专利技术涉及氮化硼粒子及树脂组合物。

技术介绍

[0002]在晶体管、晶闸管、CPU等电子部件中，将使用时产生的热高效地散热成为重要的问题。因此，与这样的电子部件一同使用具有高导热性的散热部件。另一方面，氮化硼粒子由于具有高导热性及高绝缘性，因而广泛用作散热部件中的填充材料。
[0003]例如，专利文献1中，作为显示高导热性且在功率半导体器件等中所需的放热片中非常有用的氮化硼聚集粒子组合物，公开了一种氮化硼聚集粒子组合物，该氮化硼聚集粒子组合物是平均粒径(D
50
)为1μm～200μm的氮化硼聚集粒子的组合物，其特征在于满足规定的条件。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1:日本特开2017
‑
036190号公报

技术实现思路

[0007]专利技术所要解决的课题
[0008]近年来，搭载有电子部件的装置中，由于信号的高速传输化、大容量化持续发展，因而要求也有助于散热部件的特性。具体而言，期待着低介电常数并且低散逸因数的散热部件。
[0009]因此，本专利技术的目的在于提供能够实现低介电常数且低散逸因数的散热部件的氮化硼粒子。
[0010]用于解决课题的手段
[0011]本专利技术的一个方面为氮化硼粒子，其平均粒径为450nm以上800nm以下、BET径为160nm以上300nm以下。
[0012]氮化硼粒子的平均圆形度可以为0.8以上。
[0013]本专利技术的另一方面为含有树脂和上述氮化硼粒子的树脂组合物。
[0014]专利技术效果
[0015]根据本专利技术，能够提供可以实现低介电常数且低散逸因数的散热部件的氮化硼粒子。
具体实施方式
[0016]本专利技术的一实施方式为具有特定的平均粒径及BET径的氮化硼粒子。需要说明的是，平均粒径反映考虑到氮化硼粒子的聚集状态(一次粒子及二次粒子这两者)的粒径。另一方面，BET径反映氮化硼粒子的一次粒子的粒径。也就是说，本实施方式的氮化硼粒子在与一次粒子的粒径有关的BET径、和考虑到聚集状态(一次粒子及二次粒子这两者)的平均
粒径这两者的方面具有特定的值。
[0017]从降低包含氮化硼粒子的散热部件(以下，也简称为“散热部件”)的介电常数及散逸因数的观点考虑，氮化硼粒子的平均粒径为450nm以上，优选为470nm以上、490nm以上、510nm以上、或者可以为530nm以上。从提高散热部件的绝缘击穿特性的观点考虑，氮化硼粒子的平均粒径为800nm以下，优选为760nm以下、720nm以下、680nm以下、640nm以下、600nm以下、或者也可以为560nm以下。
[0018]氮化硼粒子的平均粒径通过以下的步骤来测定。
[0019]使用蒸馏水作为使氮化硼粒子分散的分散介质，使用六偏磷酸钠作为分散剂，来制备0.125质量％的六偏磷酸钠水溶液。在该水溶液中以0.1g/80mL的比率添加氮化硼粒子，利用超声波均化器(例如，日本精机制作所制，商品名：US－300E)，通过在AMPLITUDE(振幅)80％的条件下，以每1分30秒进行1次的方式进行超音波分散，由此制备氮化硼粒子的分散液。一边以60rpm对该分散液进行搅拌一边进行分取，利用激光衍射散射法粒度分布测定装置(例如，Beckman Coulter公司制，商品名：LS－13 320)测定体积基准的粒度分布。此时，采用1.33作为水的折射率，采用1.7作为氮化硼粒子的折射率。根据测定结果，计算出平均粒径作为累积粒度分布的累积值为50％的粒径(中值粒径，d50)。
[0020]从降低散热部件的介电常数及散逸因数的观点考虑，氮化硼粒子的BET径为60nm以上，优选为170nm以上、180nm以上、或者也可以为190nm以上。从降低散热部件的介电常数及散逸因数的观点考虑，氮化硼粒子的BET径为300nm以下，优选为290nm以下、280nm以下、270nm以下、或者也可以为260nm以下。
[0021]氮化硼粒子的BET径是通过下式计算的值。
[0022]BET径＝1g氮化硼并假定成为一个正球的粒子时的直径/(BET比表面积/1g氮化硼并假定成为一个正球的粒子时的表面积)
[0023]此处：
[0024]·
1g氮化硼并假定成为一个正球的粒子时的直径
[0025]＝(6/(氮化硼粒子的密度
×
π))
1/3
[0026](其中，采用2.26g/cm3作为氮化硼粒子的密度)
[0027]·
1g氮化硼并假定成为一个正球的粒子时的表面积
[0028]＝π
×
(1g氮化硼并假定成为一个正球的粒子时的直径)2[0029]·
BET比表面积
[0030]根据JIS Z 8803：2013，使用氮气，通过BET单点法测得的氮化硼粒子的BET比表面积。
[0031]从提高制作散热部件时的氮化硼粒子的填充性、使散热部件的特性(导热性、介电常数等)呈各向同性的观点考虑，氮化硼粒子优选具有球状、或接近于球状的形状。从同样的观点考虑，氮化硼粒子的平均圆形度优选为0.8以上、0.82以上、0.84以上、0.86以上、或者也可以为0.88以上。
[0032]氮化硼粒子的平均圆形度通过以下的步骤来测定。
[0033]对于使用扫描型电子显微镜(SEM)拍摄到的氮化硼粒子的像(倍率：10,000倍、图像分辨率：1280
×
1024像素)，通过图像解析软件(例如，Mountech公司制，商品名：MacView)的图像解析，来计算氮化硼粒子的投影面积(S)及周长(L)。使用投影面积(S)及周长(L)，按
照下式求出圆形度：
[0034]圆形度＝4πS/L2。
[0035]将针对任意选择出的100个氮化硼粒子求出的圆形度的平均值定义为平均圆形度。
[0036]以上所说明的氮化硼粒子可以通过具备下述工序的制造方法得到：第一工序，使硼酸酯与氨于750～1400℃反应而得到第一前体；第二工序，将第一前体于1000～1600℃加热而得到第二前体；第三工序，将第二前体于1000～1600℃加热而得到第三前体；和第四工序，将第三前体于1800～2200℃加热而得到第四前体。
[0037]此外，上述制造方法中，在第二工序结束后、第三工序开始前，将第二前体所处的环境温度暂时降至常温(10～30℃)。如此，于1000～1600℃加热，然后恢复常温，再于1000～1600℃进行加热，由此可得到具有上述这样的特性的氮化硼粒子。另一方面，作为以往的制造方法，例如，已知有具备上述第一工序、第二工序、及第四工序的制造方法，但是本实施方式的制造方法中，如上所述，通过除第二工序以外还实施第三工序、并且在第二工序与第三工序之间将环境温度暂时降至常温，由此可以得到具有以往所没有的特性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.氮化硼粒子，其平均粒径为450nm以上800nm以下、BET径为160nm以上300nm以下。2.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：佐佐木祐辅，宫田建治，
申请(专利权)人：电化株式会社，
类型：发明
国别省市：