一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及钠离子电池电解质材料技术领域，具体而言，涉及一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法及其应用。制备方法包括：在惰性气氛中，将双氟磺酰亚胺、钠源和非水溶剂混合均匀后进行反应，反应完成后固液分离，得到双氟磺酰亚胺钠；非水溶剂包括乙腈、戊腈、吡啶、氯乙醇、氯仿、正丙醇、甲苯、乙醚、丙酮、四氢呋喃、二甲苯、二甲基亚砜、N,N

【技术实现步骤摘要】
一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及钠离子电池电解质材料
，具体而言，涉及一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法及其应用，更具体地，涉及一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法和一种钠离子电池。

技术介绍

[0002]钠离子电池是一种二次电池(充电电池)，主要依靠钠离子在正极和负极之间移动来工作。与锂离子电池相比，钠离子电池具有如下优势：(1)钠盐原材料储量丰富，价格低廉；(2)由于钠盐特性，允许使用低浓度电解液，降低成本；(3)钠离子不与铝形成合金，负极可采用铝箔作为集流体，可进一步降低成本，并降低了重量；(4)由于钠离子电池无过放电特性，允许钠离子电池放电到零伏。
[0003]双氟磺酰亚胺钠是钠离子电池中关键的高性能电解质材料，具有很高的应用价值。
[0004]然而，在现有技术中，双氟磺酰亚胺钠的制备方法中存在着一定的不足。例如，反应水去除过程复杂，除水过程引入杂质多，以及收率低等。
[0005]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的第一目的在于提供一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，通过使用双氟磺酰亚胺和钠源在可与水形成共沸物的非水溶剂中反应得到双氟磺酰亚胺钠，简化了除水过程，避免除水过程引入杂质，有效控制了产品中水的含量，提高了双氟磺酰亚胺钠的收率和主含量。
[0007]本专利技术的第二目的在于提供一种钠离子电池。
[0008]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，包括如下步骤：
[0010]在惰性气氛中，将双氟磺酰亚胺、钠源和非水溶剂混合均匀后进行反应，反应完成后固液分离，得到双氟磺酰亚胺钠(粗品)；
[0011]其中，所述非水溶剂包括乙腈、戊腈、吡啶、氯乙醇、氯仿、正丙醇、甲苯、乙醚、丙酮、四氢呋喃、二甲苯、二甲基亚砜、N,N
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二甲基甲酰胺和甲基叔丁基醚中的至少一种；
[0012]所述钠源包括氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠中的至少一种。
[0013]采用上述种类的钠源具有反应速率快的特点，并且副反应的产物为气体和水，可直接排出气体，加入吸水剂可以去除绝大多数水分，减少产物与水的相互反应，可进一步提纯产物。
[0014]本专利技术通过使用双氟磺酰亚胺和钠源在可与水形成共沸物的非水溶剂中反应得到双氟磺酰亚胺钠，不仅简化了除水过程，避免除水过程引入杂质，有效控制了产品中水的含量，而且还提高了双氟磺酰亚胺钠的收率和主含量。
[0015]其中，主含量是指所制得的双氟磺酰亚胺钠粗品中的双氟磺酰亚胺钠的含量。
[0016]在本专利技术一些具体的实施例中，所述将双氟磺酰亚胺、钠源和非水溶剂混合均匀的过程中，可以先将双氟磺酰亚胺和非水溶剂混合均匀，然后再向其中分批次滴加钠源；也可以先将钠源和非水溶剂混合均匀，然后再向其中滴加双氟磺酰亚胺。
[0017]在本专利技术一些具体的实施例中，所述惰性气氛所用的气体包括氩气、氮气、氦气和氖气中的至少一种。
[0018]在本专利技术一些具体的实施例中，所述碳酸钠为无水碳酸钠。
[0019]采用上述制备方法所制得的双氟磺酰亚胺钠可用于钠离子电池，具体用作电解质材料。
[0020]优选地，所述双氟磺酰亚胺和所述钠源中的钠原子的摩尔比为1：1～2(包括但不限于1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)。
[0021]在本专利技术一些具体的实施例中，所述非水溶剂的体积(mL)与所述双氟磺酰亚胺的物质的量(mol)之比为100～200：1，即每加入1mol双氟磺酰亚胺所需非水溶剂的体积为100～200mL(还可以选择120mL、150mL、180mL或200mL)。
[0022]采用上述用量有利于提高产品的收率和主含量。
[0023]优选地，在所述混合均匀的过程中，混合物料的温度为
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30～30℃；包括但不限于
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25℃、
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20℃、
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15℃、
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10℃、
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5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
[0024]用上述混合温度有利于抑制副反应的发生，促使反应向正向进行，进一步提高产率和纯度。
[0025]优选地，在所述反应的过程中，混合物料的温度为
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80～130℃；包括但不限于
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70℃、
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60℃、
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50℃、
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40℃、
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30℃、
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20℃、
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10℃、0℃、10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、80℃、100℃、110℃、120℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
[0026]优选地，所述反应的时间为4～24h，包括但不限于5h、8h、10h、12h、15h、17h、20h、22h、23h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
[0027]采用上述反应温度和时间有利于进一步提高产品的收率和主含量。
[0028]优选地，在所述固液分离之后，还包括干燥的步骤；
[0029]优选地，所述干燥的方法包括减压干燥。
[0030]通过减压干燥，能够同时除去水和非水溶剂。
[0031]并且，减压干燥的方法不需要额外加入除水剂进行除水，简化了产物中水分的分离过程。
[0032]优选地，所述减压干燥的步骤具体包括：先在真空度为100～1000Pa(包括但不限于200Pa、300Pa、400Pa、500Pa、600Pa、700Pa、800Pa、900Pa中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)、温度为50～80℃(包括但不限于55℃、60℃、65℃、70℃、75℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)的条件下进行减压干燥，待物料呈糊状后，再将真空度调节至2～10Pa(包括但不限于3Pa、4Pa、5Pa、6Pa、7Pa、8Pa、9Pa中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)，继续减压干燥6～8h。
[0033]采用上述参数进行减压干燥，有利于控制产物中的水的含量，提高收率和主含量。
[0034]优选地，所述干燥后的双氟磺酰亚胺钠中的水的质量浓度不大于50ppm，包括但不限于45ppm、40ppm、35ppm、30ppm、25ppm、20ppm、15ppm、10ppm、5ppm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
[0035]在本专利技术一些具体的实施例中，所述双氟磺酰亚胺、所述钠源、所述催化剂和所述非水溶剂中的水的质量浓度均小于1000ppm，包括但不限于900ppm、800ppm、700ppm、600ppm、500ppm、400ppm、300ppm、200ppm、100ppm中的任意一者的点值本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在惰性气氛中，将双氟磺酰亚胺、钠源和非水溶剂混合均匀后进行反应，反应完成后固液分离，得到双氟磺酰亚胺钠；其中，所述非水溶剂包括乙腈、戊腈、吡啶、氯乙醇、氯仿、正丙醇、甲苯、乙醚、丙酮、四氢呋喃、二甲苯、二甲基亚砜、N,N
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二甲基甲酰胺和甲基叔丁基醚中的至少一种；所述钠源包括氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠中的至少一种。2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于，所述双氟磺酰亚胺和所述钠源中的钠原子的摩尔比为1：1～2。3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于，在所述混合均匀的过程中，混合物料的温度为
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30～30℃；优选地，在所述反应的过程中，混合物料的温度为
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80～130℃；更优选地，所述反应的时间为4～24h。4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于，在所述固液分离之后，还包括干燥的步骤；优选地，所述干燥的方法包括减压干燥；优选地，所述减压干燥的步骤具体包括：先在真空度为100～1000Pa、温度为50～80℃的条件下进行减压干燥，待物料呈糊状后，再将真空度调节至2～10Pa，继续减压干燥6～8h；优选地，所述干燥后的双氟磺酰亚胺钠中的水的质量浓度不大于50ppm。5.根据权利要求1～4任一项所述的双...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建文，刘世琦，王石泉，
申请(专利权)人：湖北万润新能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：