【技术实现步骤摘要】
一种六(对
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甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种六(对
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甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法,属于阻燃剂制备
技术介绍
[0002]六(对
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甲氧基苯氧基)环三磷腈属于含有苯环的氮、磷系阻燃剂,主要是通过苯氧基亲核取代六氯环三磷腈支链上活泼氯原子而得到的一种氮磷系高效阻燃剂,可以直接添加到聚合物基材中制备出阻燃材料,如添加到聚碳酸酯中制备耐热、阻燃的聚碳酸酯材料,也可加到PC/ABS树脂中,制备出阻燃PC/ABS合金材料。其在耐温、阻燃等性能上优于六苯氧基环三磷腈。
[0003]现有的六(对
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甲氧基苯氧基)环三磷腈的通用合成方法为:以六氯环三磷腈、对羟基苯甲醚和缚酸剂(氢化钠、三乙胺等)为原料,经成盐反应、亲核取代以及后处理制备,如US00552319A的制备方法为:将六氯环三磷腈、缚酸剂和四氢呋喃混合,滴加对羟基苯甲醚的四氢呋喃溶液,回流反应24h;甲醇洗涤反应液后,以甲醇
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蒸馏水溶液重结晶2次得到目标产物,其中氢化钠为缚酸剂时产率为68%,三乙胺为缚酸剂时产率为58.4%。该方法反产率较低,反应时间长,后处理复杂。US006093758A将六氯环三磷腈、氢化钠、溴化四丁基铵和四氢呋喃混合,缓慢滴加对羟基苯甲醚的四氢呋喃溶液,然后回流反应48h,反应完成后离心、取上层液体浓缩并在甲醇
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水溶液中重结晶得到目标产物,该方法反应时间较长,后处理复杂。CN10431 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种六(对
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甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法,其特征是,包括以下步骤:(1)六氯环三磷腈的合成将五氯化磷、氯化铵、溶剂及复合催化剂置于微波反应器内,开启搅拌,反应温度125
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132℃,微波下催化反应2
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3h,得到六氯环三磷腈的反应液;所述复合催化剂为N,N
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二异丙基乙胺、氯化镍和磺酰氯的组合;(2)亲核试剂制备将对甲氧基苯酚、固体金属氢氧化物及溶剂混合;然后置于微波反应器内,开启搅拌,反应温度125
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135℃,微波下反应1
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2h,即得到酚盐反应溶液;(3)亲核取代反应将步骤(1)的六氯环三磷腈反应液缓慢滴入步骤(2)的酚盐反应溶液中,置于微波反应器内,反应温度125
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135℃,微波下反应6
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8h;经后处理得到六(对
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甲氧基苯氧基)环三磷腈。2.如权利要求1所述的六(对
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甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法,其特征是,步骤(1)、(2)和(3)中设置微波功率为100
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150瓦。3.如权利要求1所述的六(对
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甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法,其特征是,步骤(1)和(2)中的溶剂为氯苯或者甲苯。4.如权利要求1所述的六(对
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甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法,其特征是,步骤(1)复合催化剂中N,N
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二异丙基乙胺、氯化镍和磺酰氯的摩尔比(1.0
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【专利技术属性】
技术研发人员:徐有敏,刘婷,索伟,徐亮,宋传君,王鲁静,王艳辉,乔志川,段金凤,常玉宝,
申请(专利权)人:山东泰星新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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