三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：包括：六氟环三磷腈和六甲基二硅氧烷在苯磺酸催化剂的存在下，在40℃～90℃的温度条件下反应，得到三甲基硅氧基五氟环三磷腈。本发明专利技术优点在于：反应路线非常简单，反应条件简单易控，尤其在70℃～90℃的温度条件下，反应转化率高，可达95%以上。二、反应原料六甲基二硅氧烷价格便宜，市场供应充足，这极大地有利于三甲基硅氧基五氟环三磷腈的生产，大大降低了生产成本，进而能有效降低锂离子电池的成本。降低锂离子电池的成本。

【技术实现步骤摘要】
三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法


[0001]本专利技术涉及化合物合成
，特别涉及含硅环状磷腈类的合成方法。

技术介绍

[0002]环状磷腈类化合物是一种新型的无机-有机杂化物，其具有磷氮原子交替排列的骨架。特殊的结构赋予环状磷腈类化合物优异的性能。有机硅阻燃剂是一种新型、高效、低毒、环境友好的无卤阻燃剂。
[0003]三甲基硅氧基五氟环三磷是一种结合了环状磷腈和有机硅的阻燃剂，其分子中含有P、N、F、Si四种阻燃元素，具有协同作用，能在降低锂离子电池电解液中阻燃剂用量的同时提高阻燃效率。
[0004]专利申请CN107915759A涉及三甲基硅醇钾、三甲基硅醇钠或三甲基硅醇锂做原料与六氟环三磷腈反应合成三甲基硅氧基五氟环三磷腈，并用作锂离子电池电解液阻燃剂，取得了优异的阻燃效果。但是原料三甲基硅醇钾(钠、锂)并不是一种普遍易得的原料，在工业化生产时会受限于原料的产量，因此生产规模往往受限；并且该方法转化率低，反应路线复杂。

技术实现思路

[0005]本专利技术所需解决的技术问题是：提供一种三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其反应原料易得，反应路线简单，转化率高。
[0006]为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案是：三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，包括：六氟环三磷腈和六甲基二硅氧烷在苯磺酸催化剂的存在下，在40℃～90℃的温度条件下反应，得到三甲基硅氧基五氟环三磷腈。
[0007]进一步地，前述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，苯磺酸催化剂选自对甲苯磺酸、对硝基苯磺酸、间羟基苯磺酸中的至少一种。
[0008]进一步地，前述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，催化剂的质量为六甲基二硅氧烷质量的0.1～1％。
[0009]更进一步地，前述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，反应温度优选控制在70℃～90℃。
[0010]进一步地，前述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，六氟环三磷腈和六甲基二硅氧烷的摩尔比为1:1～1:5。
[0011]进一步地，前述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，六氟环三磷腈和六甲基二硅氧烷的摩尔比优选采用1:2～1:5。
[0012]进一步地，前述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，反应时间为1～12小时。
[0013]本专利技术的有益效果是：一、本反应路线非常简单，反应条件简单易控，尤其在70℃～90℃的温度条件下，反应转化率高，可达95％以上。二、反应原料六甲基二硅氧烷价格便
宜，市场供应充足，这极大地有利于三甲基硅氧基五氟环三磷腈的生产，大大降低了生产成本，进而能有效降低锂离子电池的成本。
具体实施方式
[0014]下面通过具体实施例对本专利技术所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法作进一步详细描述。
[0015]六氟环三磷腈的简称为PNF；六甲基二硅氧烷的简称为MM；对甲苯磺酸的简称为TsOH；对硝基苯磺酸的简称为pNBA、间羟基苯磺酸的简称为mPA。
[0016]实施例1：在装有搅拌、冷凝管、温度计的2000mL三口烧瓶中，加入300g六氟环三磷腈，590g六甲基二硅氧烷，0.6g对甲苯磺酸，升温到80℃，反应4小时后降温结束反应，经浓缩精馏后得到三甲基硅氧基五氟环三磷腈379g，反应转化率98.7％。
[0017]实施例2～8：反应设备、反应步骤同实施例1，反应物的比例、催化剂种类、催化剂质量、反应温度、反应时间相较于实施例1做出改变。下面通过列表进行更直观地说明。实施例1～8的反应具体见表1。
[0018]表1：
[0019][0020]上述实施例表明，本专利技术所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，反应路线非常简单，反应条件简单易控，尤其在70℃～90℃的温度条件下，反应转化率高，可达95％以上。
[0021]更重要的是：
技术介绍
中提及的三甲基硅醇钾价格在5000元/kg左右，三甲基硅醇钠价格在8000元/kg左右，三甲基硅醇锂价格在6000元/kg左右，价格很高，并且供应量少，大多都是小包装的试剂，十分不利于生产，从而导致三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备成本高昂。而采用本专利技术所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，反应原料六甲基二硅氧烷价格在50元/kg左右，市场供应充足，这极大地有利于三甲基硅氧基五氟环三磷腈的生产，大大降低了生产成本，进而能有效降低锂离子电池的成本。
[0022]上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，
均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：包括：六氟环三磷腈和六甲基二硅氧烷在苯磺酸催化剂的存在下，在40℃～90℃的温度条件下反应，得到三甲基硅氧基五氟环三磷腈。2.根据权利要求1所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：苯磺酸催化剂选自对甲苯磺酸、对硝基苯磺酸、间羟基苯磺酸中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：催化剂的质量为六甲基二硅氧烷质量的0.1%～1%。4.根据权利要求1或...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓华，刘栋成，周铭柯，张明亮，陶力，
申请(专利权)人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：