一种苯并苝的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苯并苝的制备方法，包括以下步骤：1）Diels

【技术实现步骤摘要】
一种苯并苝的制备方法


[0001]本专利技术属于有机荧光材料合成
，具体涉及一种苯并苝的制备方法。

技术介绍

[0002]苯并苝是一种有机荧光材料，且具有高量子效率，因此，苯并苝可以用于紫外
‑
电荷耦合器件中，也可用于雷达中。目前，关于苯并苝的制备通常采用以下两种方式：方式一：该种方式以苝和顺丁烯二酸酐为原料，其中第一步反应需要升温至200℃以上，且第二步脱羧采用固固高温反应，因此不适合大规模生产。
[0003]方式二：该种方式以苝和1,1
‑
二乙氧基
‑2‑
溴乙烷为原料，第一步反应用碘催化且需降温至
‑
60℃，不易操作，不适合大规模生产。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的问题，本专利技术设计的目的在于提供一种苯并苝的制备方法，以解决目前苯并苝制备过程中存在的反应条件苛刻、操作复杂及收率低的技术问题。
[0005]本专利技术以苝和顺酐为反应原料，经过Diels
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Alder反应和脱羧反应两步完成苯并苝的制备：1）Diels
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Alder反应：取配方量的苝与顺酐在氯化铁催化条件下，于反应溶剂中进行Diels
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Alder反应，转化为式（I）所示化合物；2）脱羧反应：式（I）所示的化合物在金属催化剂存在的条件下进行脱羧反应，制得式（II）所示的苯并苝；其中，化合物I的结构式为：
= 7.8Hz)；。
[0016]实施例2合成方法同实施例1，只是将顺丁烯二酸酐的量改为2.0当量，得到130.7g产品，产品收率为93.9%。
[0017]实施例3合成方法同实施例1，只是将Diels
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Alder反应的溶剂由DMF改为NMP，得到125.5g产品，产品收率为90.2%。
[0018]实施例4合成方法同实施例1，只是将Diels
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Alder反应的溶剂由DMF改为DMSO，得到119.3g产品，产品收率为85.7%。
[0019]实施例5合成方法同实施例1，只是将Diels
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Alder反应的溶剂由DMF改为二乙二醇二甲醚，得到128.6g产品，产品收率为92.4%。
[0020]实施例6合成方法同实施例1，只是将脱羧反应的催化剂改为等量的1,2
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双(二苯基膦)乙烷氯化镍，得到57.1g产品，产品收率为72.1%。
[0021]实施例7合成方法同实施例1，只是将脱羧反应的催化剂改为等量的1,3
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双(二苯基膦丙烷)二氯化镍，得到58.6g产品，产品收率为74.0%。
[0022]实施例8合成方法同实施例1，只是将脱羧反应的催化剂改为等量的双(三苯基膦)氯化镍，得到60.2g产品，产品收率为76.0%。
[0023]实施例9合成方法同实施例1，只是将脱羧反应的溶剂由二乙二醇二甲醚改为NMP，得到45.9g产品，产品收率为58.0%。
[0024]实施例10合成方法同实施例1，只是将脱羧反应的溶剂由二乙二醇二甲醚改为DMF，得到51.2g产品，产品收率为64.6%。
[0025]实施例11合成方法同实施例1，只是将脱羧反应的溶剂由二乙二醇二甲醚改为DMSO，得到39.0g产品，产品收率为49.2%。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯并苝的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1）Diels
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Alder反应：取配方量的苝与顺酐在氯化铁催化条件下，于反应溶剂中进行Diels
‑
Alder反应，转化为式（I）所示化合物；2）脱羧反应：式（I）所示的化合物在金属催化剂存在的条件下进行脱羧反应，制得式（II）所示的苯并苝；其中，合成路线为：。2.如权利要求1所述的一种苯并苝的制备方法，其特征在于步骤1）中，苝与顺酐的当量比为1:1.5
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2。3.如权利要求1所述的一种苯并苝的制备方法，其特征在于步骤1）中，反应溶剂为DMF、NMP、DMSO、二乙二醇二甲醚中的任一种。4.如权利要求1所述的一种苯并苝的制备方法，其特征在于步骤1）中，Diels
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【专利技术属性】
技术研发人员：张冬林，胡琦，赖依峰，
申请(专利权)人：杭州凯名庞德生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：