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一种倍半萜烯异构体衍生物高效转化和高纯度单体制备方法及其在抗肿瘤药物中的应用技术

技术编号:31509900 阅读:47 留言:0更新日期:2021-12-22 23:46
本发明专利技术提供一种倍半萜烯异构体衍生物高效转化和高纯度单体制备方法及其在抗肿瘤药物中的应用,属于化合物制备和单体化合物分离技术领域。所述制备方法至少包括:将吉马酮转化为芹子烯,并使用高速逆流色谱和制备型HPLC分离提取,获得芹子烯三种构型单体;所述高速逆流色谱中溶剂系统为含Ag

【技术实现步骤摘要】
一种倍半萜烯异构体衍生物高效转化和高纯度单体制备方法及其在抗肿瘤药物中的应用


[0001]本专利技术属于化合物制备和单体化合物分离
,具体涉及一种倍半萜烯异构体衍生物高效转化和高纯度单体制备方法及其在抗肿瘤药物中的应用。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]倍半萜烯类是种具有镇静与抗发炎作用的香气分子,具有抗炎,类抗组胺作用,同时还具有止痒、抗过敏、镇痛、抗痉挛、调节免疫、消毒抗菌、行气化瘀、修复皮肤等功效。倍半萜烯还能通过血脑屏障,作用于大脑边缘系统,特别是可以影响松果体与脑下垂体边缘,增加脑部供养。倍半萜烯类成分在于乳香、广藿香、柠檬等植物精油中含量丰富。
[0004]芹子烯是典型的倍半萜烯类化合物,具有α

、β

和γ

三种构型(图1),广泛的存在于灵丹草、温郁金、芹菜籽、莎草、黑胡椒、生姜、云木香、等植物中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种倍半萜烯异构体衍生物高效转化和高纯度单体的制备方法,其特征在于,所述制备方法至少包括:将吉马酮转化为芹子烯,并使用高速逆流色谱和制备型HPLC分离提取,获得芹子烯三种构型单体;所述高速逆流色谱中溶剂系统为含Ag
+
的正己烷/甲醇/水。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述吉马酮转化为芹子烯具体方法为:向吉马酮溶液中加入硅胶和磷酸水溶液,在高温下进行反应即得;优选的,所述吉马酮与硅胶的体积质量为100

500μL:1

20mg;优选的,所述磷酸水溶液浓度控制为1

100%;优选的,所述高温条件具体温度控制为30

130℃;优选的,所述反应时间在1

60min。3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,采用液相色谱法监测反应过程和产物,所述液相色谱法检测条件包括:色谱柱为C
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柱,流动相:甲醇

水(95:5,v/v);检测波长:200

220nm(优选为206nm);流速:0.5

5mL/min(优选为1.0mL/min)。4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述使用高速逆流色谱和制备型HPLC分离提取具体方法为:在HSCCC分离中,选择正己烷/甲醇/硝酸银溶液的上相作为流动相,下相作为固定相,正己烷/甲醇/硝酸银溶液体积比为10:9.5:0.5,其中硝酸银溶液中Ag
+
浓度控制为1

5mol/L。5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,固定相以10~30mL/min(优选为20mL/min)的流速注入HSCCC分离柱;HSCCC在25~35℃(如30℃)下以600~800rpm(优选为800rpm)转速顺时针...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙蓉王岱杰吴东进宋祥云杜航黄娜娜钟颖李建超郭崇李晓骄阳刘闰平朴政一
申请(专利权)人:山东大学
类型:发明
国别省市:

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