一种用于电子气二氟甲烷中杂质检测的分析装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于电子气二氟甲烷中杂质检测的分析装置及方法，通入氦气为载气，采用两个氦离子化检测器、五个切换阀，三个定量环，六根色谱柱，组成一个分析装置。该装置通过一次进样，经阀切换，色谱柱分离后，同时检测电子气二氟甲烷中杂质。该方法灵敏度高，操作方便，定量准确。定量准确。定量准确。

【技术实现步骤摘要】
一种用于电子气二氟甲烷中杂质检测的分析装置及方法


[0001]本专利技术涉及分析装置及方法，尤其涉及一种用于电子气二氟甲烷中杂质检测的分析装置及方法。

技术介绍

[0002]二氟甲烷是一种零臭氧损耗潜势的冷却剂，是新冷却系统中氟氯烃替代物，被广泛应用于制冷行业。同时二氟甲烷也用于半导体及电子产品的制程中，在射频等离子体处理过程中可作为蚀刻CF自由基的来源，作蚀刻剂用。而二氟甲烷的纯度将直接影响电子元件的成品率和精确性。如此对二氟甲烷的杂质检测技术提出更高的要求。然而，现有对二氟甲烷杂质检测的方法以热导检测器和氢火焰离子化检测器为主，该两种检测器灵敏度难以满足痕量分析要求，同时存在二氟甲烷主组分覆盖相邻杂质峰，导致定量结果不准确的问题。因此，研发一种用于电子气二氟甲烷中杂质检测的分析装置及方法，成为本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术是为了解决上述不足，提供了一种用于电子气二氟甲烷中杂质检测的分析装置及方法。
[0004]本专利技术的上述目的通过以下的技术方案来实现：一种用于电子气二氟甲烷中杂质检测的分析装置包括第一载气管、第二载气管、第三载气管、第四载气管、第五载气管、第六载气管、第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀、第五切换阀、第一定量环、第二定量环、第三定量环、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第五色谱柱、第六色谱柱、第一针阀、第二针阀、第三针阀、第四针阀、第一氦离子化检测器和第二氦离子化检测器；
[0005]所述第一切换阀一号端口为第一载气管的接入端，第一切换阀二号端口与第一定量环入口连接，第一切换阀三号端口为样品进口，第一切换阀四号端口与第二切换阀三号端口连接，第一切换阀五号端口与第一定量环出口连接，第一切换阀六号端口与第一色谱柱出口连接，第一切换阀七号端口与第一针阀连接，第一切换阀八号端口为第二载气管的接入端，第一切换阀九号端口与第二色谱柱进口连接，第一切换阀十号端口与第一色谱柱进口连接。
[0006]所述第二切换阀一号端口为第三载气管的接入端，第二切换阀二号端口与第二定量环入口连接，第二切换阀四号端口与第三切换阀六号端口连接，第二切换阀五号端口与第二定量环出口连接，第二切换阀六号端口与第三色谱柱出口连接，第二切换阀七号端口与第三针阀连接，第二切换阀八号端口为第四载气管的接入端，第二切换阀九号端口与第四色谱柱进口连接，第二切换阀十号端口与第三色谱柱进口连接。
[0007]所述第三切换阀一号端口与第三定量环入口连接，第三切换阀二号端口为第五载气管的接入端，第三切换阀三号端口与第五色谱柱进口连接，第三切换阀四号端口与第三
定量环出口连接，第三切换阀五号端口为样品出口。
[0008]所述第四切换阀一号端口与第二色谱柱出口连接，第四切换阀二号端口与第二针阀连接，第四切换阀三号端口与第四切换阀四号端口连接，第四切换阀五号端口与第四色谱柱出口连接，第四切换阀六号端口与第一氦离子化检测器连接。所述第五切换阀一号端口与第五色谱柱出口连接，第五切换阀二号端口与第四针阀连接，第五切换阀三号端口与第五切换阀四号端口连接，第五切换阀六号端口与第六色谱柱进口连接。所述第二氦离子化检测器与第六色谱柱出口连接。
[0009]进一步地，所述第一切换阀、第二切换阀为十通阀，所述第三切换阀、第四切换阀、第五切换阀为六通阀。
[0010]进一步地，所述第一色谱柱为外径1/8英寸、长度0.6m的TDX
‑
01不锈钢填充柱，所述第二色谱柱为外径1/8英寸、长度2m的5A分子筛不锈钢填充柱，所述第三色谱柱和第四色谱柱为外径1/8英寸、长度2m的Porapak
‑
Q不锈钢填充柱，第五色谱柱和第六色谱柱为内径0.32mm、长度30m的GasPro熔融石英毛细管柱。
[0011]进一步地，所述第一载气管、第二载气管、第三载气管、第四载气管、第五载气管、第六载气管中的载气为氦气。
[0012]采用所述用于电子气二氟甲烷中杂质检测的分析装置的分析方法，包括以下步骤：
[0013]S1：在复位状态下，二氟甲烷样品气依次从样品进口流入第一切换阀三号端号、第一定量环、第一切换阀四号端口，第二切换阀三号端口、第二定量环、第二切换阀四号端口，第三切换阀六号端口、第三定量环，第三切换阀五号端口，最后从样品出口流出。
[0014]S2：切换第一切换阀至分析状态，第一载气管中的第一载气吹带第一定量环中的样品进入第一色谱柱预分离，待H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CF4进入第二色谱柱后切换第一切换阀至复位状态(图1)，使二氟甲烷及其他杂质从第一针阀反吹放空。进而，H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CF4流出第二色谱柱进入第一氦离子化检测器。
[0015]S3：切换第二切换阀至分析状态，第三载气管中的第三载气吹带第二定量环中的样品进入第三色谱柱预分离，待H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CF4、CO2流入第四色谱柱后切换第二切换阀至复位状态，使二氟甲烷及其他杂质从第三针阀反吹放空，待H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CF4流出第四色谱柱经第二针阀放空后，切换第四切换阀使CO2进入第一氦离子化检测器。
[0016]S4：切换第三切换阀至分析状态、切换第五切换阀15至放空状态，第五载气管中的第五载气吹带第三定量环中的样品进入第五色谱柱预分离，先流出的H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CF4、CO2经第第四针阀放空后，切换第三切换阀、第五切换阀至复位状态，将三氟甲烷放入第六色谱柱后，切换第五切换阀至放空状态，当大量主组分二氟甲烷经第四针阀放空，同时二氟二氯甲烷未流出第五色谱柱时，切换第五切换阀至复位状态，使剩余少量的主组分二氟甲烷、二氟二氯甲烷、二氟一氯甲烷、一氯甲烷、一氟一氯甲烷、一氟二氯甲烷、二氯甲烷流入第六色谱柱再次分离，进而进入第二氦离子化检测器。
[0017]进一步地，在步骤S2中切换第一切换阀至分析状态、第三步切换第二切换阀至分析状态、第四步切换第三切换阀至分析状态，为同时切换。
[0018]本专利技术与现有技术相比的优点是：本专利技术采用了高灵敏度的两个氦离子化检测器、五个切换阀，三个定量环，六根色谱柱，组成一个分析系统。实现一次同时进样后，通过
阀切换可选择性的将所需杂质分别放入两个氦离子化检测器，避免了主组分干扰，实现目标峰完全分离，增加了定量准确性。满足电子气二氟甲烷中痕量杂质检测。
附图说明
[0019]图1是本专利技术在复位状态下的结构示意图。
[0020]图2是本专利技术在分析状态下的结构示意图。
[0021]图3是本专利技术在放空状态下的结构示意图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图对本专利技术进一步详述。
[0023]如图1、图2及图3所示，本专利技术的一种用于电子气二氟甲烷中杂质检测的分析装置包括第一载气管1、第二载气管2、第三载气管3、第四载气管4、第五载气管5、第六载气管6、第一切换阀12、第二切换本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于电子气二氟甲烷中杂质检测的分析装置，其特征在于：包括第一载气管、第二载气管、第三载气管、第四载气管、第五载气管、第六载气管、第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀、第五切换阀、第一定量环、第二定量环、第三定量环、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第五色谱柱、第六色谱柱、第一针阀、第二针阀、第三针阀、第四针阀、第一氦离子化检测器和第二氦离子化检测器；所述第一切换阀一号端口为第一载气管的接入端，第一切换阀二号端口与第一定量环入口连接，第一切换阀三号端口为样品进口，第一切换阀四号端口与第二切换阀三号端口连接，第一切换阀五号端口与第一定量环出口连接，第一切换阀六号端口与第一色谱柱出口连接，第一切换阀七号端口与第一针阀连接，第一切换阀八号端口为第二载气管的接入端，第一切换阀九号端口与第二色谱柱进口连接，第一切换阀十号端口与第一色谱柱进口连接；所述第二切换阀一号端口为第三载气管的接入端，第二切换阀二号端口与第二定量环入口连接，第二切换阀四号端口与第三切换阀六号端口连接，第二切换阀五号端口与第二定量环出口连接，第二切换阀六号端口与第三色谱柱出口连接，第二切换阀七号端口与第三针阀连接，第二切换阀八号端口为第四载气管的接入端，第二切换阀九号端口与第四色谱柱进口连接，第二切换阀十号端口与第三色谱柱进口连接；所述第三切换阀一号端口与第三定量环入口连接，第三切换阀二号端口为第五载气管的接入端，第三切换阀三号端口与第五色谱柱进口连接，第三切换阀四号端口与第三定量环出口连接，第三切换阀五号端口为样品出口；所述第四切换阀一号端口与第二色谱柱出口连接，第四切换阀二号端口与第二针阀连接，第四切换阀三号端口与第四切换阀四号端口连接，第四切换阀五号端口与第四色谱柱出口连接，第四切换阀六号端口与第一氦离子化检测器连接；所述第五切换阀一号端口与第五色谱柱出口连接，第五切换阀二号端口与第四针阀连接，第五切换阀三号端口与第五切换阀四号端口连接，第五切换阀六号端口与第六色谱柱进口连接；所述第二氦离子化检测器与第六色谱柱出口连接。2.根据权利要求1所述的一种用于电子气二氟甲烷中杂质检测的分析装置，其特征在于：所述第一切换阀、第二切换阀为十通阀，所述第三切换阀、第四切换阀、第五切换阀为六通阀。3.根据权利要求1所述的一种用于电子气二氟甲烷中杂质检测的分析装置，其特征在于：所述第一色谱柱为外径1/8英寸、长度0.6m的TDX
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01不锈钢填充柱，所述第二色谱柱为外径1/8英寸、长度2m的5A分子筛不锈钢填充柱，所述第三色谱柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：王法迎，黄小强，杨康，
申请(专利权)人：上海凡伟仪器设备有限公司，
类型：发明
国别省市：