一种镍铜锌铁氧体磁性纳米梭及其制备方法技术

本发明专利技术涉及材料制备领域，具体涉及一种镍铜锌铁氧体磁性纳米梭及其制备方法。所述镍铜锌铁氧体磁性纳米梭通过将溶剂、高分子聚合物与含Ni、Zn、Cu和Fe的金属盐搅拌至混合，使用混合溶液进行静电纺丝，得到前驱体纳米纤维，将前驱体纳米纤维干燥后煅烧得到镍铜锌铁氧体磁性纳米梭。本发明专利技术制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭颗粒尺寸小，具有优良的磁学性能，可以提供更高的存储容量密度，同时梭子的形貌颗粒更加容易分散。粒更加容易分散。粒更加容易分散。

【技术实现步骤摘要】
一种镍铜锌铁氧体磁性纳米梭及其制备方法


[0001]本专利技术涉及材料制备领域，具体涉及一种镍铜锌铁氧体磁性纳米梭及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着新型电力系统建设，传感器核心元件对小型化、集成化和多功能化的要求越来越高。其中，具有优良的电磁性能和稳定的化学性能的磁性材料在高频局部放电检测应用中具有重要意义。镍铜锌铁氧体相较来说具有较低的烧结温度同时兼具优异的磁学性能，因此常被应用于高频天线、电磁屏蔽、叠层片式电感中。为了满足电子设备高度集成化的要求，现代叠层片式电感往往需要更小的厚度，这就要求镍铜锌铁氧体要在较小的颗粒尺寸下仍有优异的磁学性能。但通常来说，晶粒尺寸大小对材料的磁学性能至关重要，较小的晶粒尺寸将会导致较多因自旋紊乱而产生的“死磁层(dead magnetic layer)”。目前，现有通过静电纺丝制备的镍铜锌铁氧体纳米纤维为无定型状态，结晶性很差，磁学性能不佳，且纤维长度长，无法均匀分散。
[0003]静电纺丝是一种合成一维纳米纤维结构的简易方法，其化学计量配比易于控制，同时也适用于宏量制备，通过调节电纺溶液中溶剂、聚合物和溶质等参数即可实现不同形貌纳米纤维材料的制备。在随后的煅烧过程中静电纺丝能够保持其原有的形貌，防止纳米颗粒团聚，从而有望实现具有优异磁学性能、均匀分散的纳米镍铜锌铁氧体颗粒的制备。

技术实现思路

[0004]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中的镍铜锌铁氧体纳米颗粒尺寸大、磁学性能不佳且易聚集的缺陷，从而提供一种镍铜锌铁氧体磁性纳米梭及其制备方法。
[0005]一种镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的制备方法，包括如下步骤：将溶剂、高分子聚合物与含Ni、Zn、Cu和Fe的金属盐混合，使用混合溶液进行静电纺丝，得到前驱体纳米纤维，将前驱体纳米纤维干燥后煅烧得到镍铜锌铁氧体磁性纳米梭；
[0006]所述混合溶液中，所述镍盐的浓度为：0.12～0.19mol/L；所述锌盐的浓度为：0.25～0.38mol/L；所述铜盐的浓度为：0.05～0.08mol/L；所述铁盐的浓度为：0.81～1.23mol/L。
[0007]优选的，所述金属盐为金属乙酸盐。
[0008]优选的，所述高分子聚合物的浓度为：0.08g/mL～0.13g/mL。
[0009]优选的，所述溶剂为二甲基甲酰胺；
[0010]和或，所述高分子聚合物为聚丙烯腈。
[0011]优选的，所述静电纺丝的参数包括：电压为15～20kV，推进速率为0.7～1.2mL/h，针头与收集器之间的距离为12～16cm。
[0012]优选的，所述干燥的条件包括：干燥温度为40～100℃，干燥时间为12～24h。
[0013]优选的，所述煅烧条件包括：500～900℃保温1.5～2.5h。
[0014]本专利技术还保护上述方法制备的得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭，所述镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的颗粒大小为50nm～500nm。
[0015]优选的，所述镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的晶粒尺寸为50nm～80nm。
[0016]优选的，所述镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的饱和磁化强度为40emu/g～80emu/g；
[0017]和/或，剩余磁化强度为10emu/g～45emu/g；
[0018]和/或，矫顽力为0.5kOe～1.0kOe。
[0019]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0020]1.本专利技术通过提高金属盐浓度得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭颗粒尺寸小，具有优良的磁学性能，可以提供更高的存储容量密度，同时梭子的形貌颗粒呈现分散的纳米梭子形貌。
[0021]2.本专利技术通过调节金属盐的浓度及适宜的烧结温度，获得了磁学性能优良的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1实施例1中所制备得到的含有镍、铜、锌、铁的前驱体纳米纤维。
[0024]图2实施例1中所制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭形貌。
[0025]图3实施例1中所制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的XRD图。
[0026]图4实施例1中所制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的磁滞回线。
[0027]图5实施例2中所制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭形貌。
[0028]图6实施例2中所制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的XRD图。
[0029]图7实施例2中所制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的磁滞回线。
[0030]图8实施例3中所制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭形貌。
[0031]图9实施例3中所制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的XRD图。
[0032]图10实施例3中所制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的磁滞回线。
[0033]图11实施例4中所制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭形貌。
[0034]图12实施例4中所制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的XRD图。
[0035]图13实施例4中所制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的磁滞回线。
[0036]图14实施例5中所制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭形貌。
[0037]图15实施例5中所制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的XRD图。
[0038]图16实施例5中所制备得到的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的磁滞回线。
[0039]图17对比例1中所制备得到的镍铜锌铁氧体纳米纤维。
[0040]图18对比例1中所制备得到的镍铜锌铁氧体。
[0041]图19对比例1中所制备得到的镍铜锌铁氧体的XRD图。
具体实施方式
[0042]实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
[0043]本专利技术采用的聚丙烯腈购自麦克林，货号为P823209。
[0044]实施例1
[0045]本实施例提供一种镍铜锌铁氧体磁性纳米梭，其制备方法为：
[0046]取1.5mmol乙酸镍、0.6mmol乙酸铜、3mmol乙酸锌、9.8mmol乙酸亚铁和1g聚丙烯腈加入到10mL的二甲基甲酰胺中，磁力搅拌至完全溶解后，形成均匀的混合溶液。随后将该混合溶液转移到注射器中，调节电压为18kV，收集器为油纸覆盖的铝桶，转速为375r/min，注射器的推进速率为1mL/h，针头与收集器之间的距离为15cm。待静电纺丝结束后可在油纸上收集得到前驱体纳米纤维，其微观形貌如图1所示，呈现出具有不明显的项链的纤维形貌。将该前驱体纳米纤维在60℃烘箱中烘干20h后，称取200mg，放置瓷舟中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将溶剂、高分子聚合物与含Ni、Zn、Cu和Fe的金属盐混合，使用混合溶液进行静电纺丝，得到前驱体纳米纤维，将前驱体纳米纤维干燥后煅烧得到镍铜锌铁氧体磁性纳米梭；所述混合溶液中，所述镍盐的浓度为：0.12～0.19mol/L；所述锌盐的浓度为：0.25～0.38mol/L；所述铜盐的浓度为：0.05～0.08mol/L；所述铁盐的浓度为：0.81～1.23mol/L。2.如权利要求1所述的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的制备方法，其特征在于，所述金属盐为金属乙酸盐。3.如权利要求1～2任一项所述的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的制备方法，其特征在于，所述高分子聚合物的浓度为：0.08g/mL～0.13g/mL。4.如权利要求1～3任一项所述的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二甲基甲酰胺；和或，所述高分子聚合物为聚丙烯腈。5.如权利要求1～4任一项所述的镍铜锌铁氧体磁性纳米梭的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的参数包...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈川，张强，
申请(专利权)人：国网浙江省电力有限公司国家电网有限公司，
类型：发明
国别省市：