一种荧光复合防火玻璃及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种荧光复合防火玻璃及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a)将碳基前驱体、含氮物质、硅烷偶联剂和水混合后，进行水热反应，冷却后得到氮杂化蓝光碳基分子溶液；b)将碱性硅溶胶和丙三醇混合，并浓缩去除与丙三醇相同质量的水，再依次加入步骤a)得到的氮杂化蓝光碳基分子溶液和氢氧化钾水溶液，进行反应，然后在真空条件下搅拌并冷却，得到可灌浆中间液；c)将步骤b)得到的可灌浆中间液注入玻璃夹层之间的腔体内，固化后得到荧光复合防火玻璃。与现有技术相比，本发明专利技术提供的制备方法采用特定工艺步骤，实现整体较好的相互作用，制备得到的荧光复合防火玻璃具有本体防伪的功能，隐蔽性强，同时紫外屏蔽性强，热稳定性好。性好。

【技术实现步骤摘要】
一种荧光复合防火玻璃及其制备方法


[0001]本专利技术涉及发光防火材料
，更具体地说，是涉及一种荧光复合防火玻璃及其制备方法。

技术介绍

[0002]产品出现假冒伪劣作为一个全球性问题，对政府、产业和消费者在经济和安全上造成了严重的不良影响。因此，发展可靠安全的防伪技术一直受到广泛关注。在过去十年里，涌现出多种防伪技术，例如基于等离子体的防伪标签、磁响应技术、全息防伪技术和光学防伪等。荧光防伪的成本与其他防伪技术相比，成本更加低廉，而且制备与操作都比较简易，隐蔽性较好，因此其越来越受关注。迄今为止，各种发光材料包括有机染料、锏系掺杂发光材料、量子点等已被广泛应用于数据存储和信息安全领域。然而，大多数用于防伪领域的光学材料，通常只是通过外在的荧光信号输出，容易被复制，而且部分发光材料光稳定性较差、有一定的毒性，存在潜在的安全隐患。因此，目前仍需要发展具有物质内在的光学信号、光学性能稳定且无/低毒性的新型发光材料，以满足更高水平的防伪需求。
[0003]目前最新一代复合防火玻璃防火夹层采用碱性硅溶胶为原料，通过特定的固化方式进行固化过程。防火夹层材料的性能各不相同，并且很难从外观分辨出耐火极限、耐候性等性能的优劣，很容易出现假冒产品。如果使用一般的防伪方式很难起到良好的作用，因此需要一种新型的方式为复合防火玻璃提供防伪能力。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种荧光复合防火玻璃及其制备方法，通过本专利技术制备的氮杂化蓝光碳基分子溶液，通过水热法简单、高效制备而成，将其掺入复合防火玻璃，为复合防火玻璃提供了具有特异性的防伪功能并增强了复合防火玻璃的隔绝紫外性和热稳定性。
[0005]本专利技术提供了一种荧光复合防火玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0006]a)将碳基前驱体、含氮物质、硅烷偶联剂和水混合后，进行水热反应，冷却后得到氮杂化蓝光碳基分子溶液；
[0007]b)将碱性硅溶胶和丙三醇混合，并浓缩去除与丙三醇相同质量的水，再依次加入步骤a)得到的氮杂化蓝光碳基分子溶液和氢氧化钾水溶液，进行反应，然后在真空条件下搅拌并冷却，得到可灌浆中间液；
[0008]c)将步骤b)得到的可灌浆中间液注入玻璃夹层之间的腔体内，固化后得到荧光复合防火玻璃。
[0009]优选的，步骤a)中所述碳基前驱体选自柠檬酸、柠檬酸铵和间苯三酚中的一种或多种；所述含氮物质选自乙醇胺、邻苯二胺和尿素中的一种或多种；所述硅烷偶联剂选自γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷和/或3
‑
(2
‑
氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷。
[0010]优选的，步骤a)中所述碳基前驱体、含氮物质、硅烷偶联剂和水的质量比为1：(0.1
～2)：(0.5～1)：(25～100)。
[0011]优选的，步骤a)中所述水热反应的温度为170℃～200℃，时间为1h～3h。
[0012]优选的，步骤b)中所述碱性硅溶胶的浓度为40wt％～60wt％；氢氧化钾水溶液的浓度为40wt％～60wt％。
[0013]优选的，步骤b)中所述碱性硅溶胶、丙三醇、氮杂化蓝光碳基分子溶液和氢氧化钾水溶液的质量比为(100～120)：(10～15)：(1～3)：(40～50)。
[0014]优选的，步骤b)中所述反应的温度为40℃～55℃，时间为20min～40min。
[0015]优选的，步骤b)中所述搅拌的时间为5min～15min。
[0016]优选的，步骤c)中所述固化的温度为75℃～85℃，时间为5h～8h。
[0017]本专利技术还提供了一种荧光复合防火玻璃，采用上述技术方案所述的制备方法制备而成。
[0018]本专利技术提供了一种荧光复合防火玻璃及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a)将碳基前驱体、含氮物质、硅烷偶联剂和水混合后，进行水热反应，冷却后得到氮杂化蓝光碳基分子溶液；b)将碱性硅溶胶和丙三醇混合，并浓缩去除与丙三醇相同质量的水，再依次加入步骤a)得到的氮杂化蓝光碳基分子溶液和氢氧化钾水溶液，进行反应，然后在真空条件下搅拌并冷却，得到可灌浆中间液；c)将步骤b)得到的可灌浆中间液注入玻璃夹层之间的腔体内，固化后得到荧光复合防火玻璃。与现有技术相比，本专利技术提供的制备方法采用特定工艺步骤，实现整体较好的相互作用，其中氮杂化蓝光碳基分子溶液制备方法简单，合成原料成本低，产物不需要提纯，绿色无污染，毒性低，适合批量生产；制备得到的荧光复合防火玻璃具有本体防伪的功能，隐蔽性强，同时紫外屏蔽性强，热稳定性好。
[0019]同时，本专利技术提供的制备方法具有工艺简单、能耗低、经济环保等优点，且合成原料成本低，因此在发光防火材料
中将有着良好的应用前景和潜力。
附图说明
[0020]图1为实施例1所制备氮杂化蓝光碳基分子溶液不同波长下的透过率曲线；
[0021]图2为实施例1所制备氮杂化蓝光碳基分子溶液365nm光照射前后的实物照片；
[0022]图3为实施例1所制备氮杂化蓝光碳基分子溶液中性和碱性条件下365nm波长光照射下的发射光谱图；
[0023]图4为实施例1所制备氮杂化蓝光碳基分子溶液不同激发下的发射光谱图；
[0024]图5为实施例1和对比例1所制备复合防火玻璃在365nm激发下的发射光谱图；
[0025]图6为实施例1和对比例1所制备复合防火玻璃夹层的DTG曲线；
[0026]图7为实施例1和对比例1所制备复合防火玻璃不同波长下的透过率曲线；
[0027]图8为实施例1和对比例1所制备复合防火玻璃烧检的背火面升温曲线；
[0028]图9为实施例1和对比例1所制备复合防火玻璃365nm光照射前后的实物照片。
具体实施方式
[0029]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发
明保护的范围。
[0030]本专利技术提供了一种荧光复合防火玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0031]a)将碳基前驱体、含氮物质、硅烷偶联剂和水混合后，进行水热反应，冷却后得到氮杂化蓝光碳基分子溶液；
[0032]b)将碱性硅溶胶和丙三醇混合，并浓缩去除与丙三醇相同质量的水，再依次加入步骤a)得到的氮杂化蓝光碳基分子溶液和氢氧化钾水溶液，进行反应，然后在真空条件下搅拌并冷却，得到可灌浆中间液；
[0033]c)将步骤b)得到的可灌浆中间液注入玻璃夹层之间的腔体内，固化后得到荧光复合防火玻璃。
[0034]本专利技术首先将碳基前驱体、含氮物质、硅烷偶联剂和水混合后，进行水热反应，冷却后得到氮杂化蓝光碳基分子溶液。
[0035]在本专利技术中，所述碳基前驱体优选选自柠檬酸、柠檬酸铵和间苯三酚中的一种或多种，更优选为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种荧光复合防火玻璃的制备方法，包括以下步骤：a)将碳基前驱体、含氮物质、硅烷偶联剂和水混合后，进行水热反应，冷却后得到氮杂化蓝光碳基分子溶液；b)将碱性硅溶胶和丙三醇混合，并浓缩去除与丙三醇相同质量的水，再依次加入步骤a)得到的氮杂化蓝光碳基分子溶液和氢氧化钾水溶液，进行反应，然后在真空条件下搅拌并冷却，得到可灌浆中间液；c)将步骤b)得到的可灌浆中间液注入玻璃夹层之间的腔体内，固化后得到荧光复合防火玻璃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述碳基前驱体选自柠檬酸、柠檬酸铵和间苯三酚中的一种或多种；所述含氮物质选自乙醇胺、邻苯二胺和尿素中的一种或多种；所述硅烷偶联剂选自γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷和/或3
‑
(2
‑
氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述碳基前驱体、含氮物质、硅烷偶联剂和水的质量比为1：(0.1～2)：(0.5～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭占鳌，赵廷磊，谭佐铭，张成杨，徐坤翔，郑梦芸，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：