一种Cr制造技术

本发明专利技术提供一种Cr

【技术实现步骤摘要】
一种Cr
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快速检测方法


[0001]本专利技术涉及重金属检测
，具体地说是一种Cr
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快速检测方法。

技术介绍

[0002]铬在现代工业的电镀、冶金、制革、染色等行业中应用广泛。工厂的三废排放导致重金属铬不断被释放到环境中，对人类健康造成严重的危害，是环境监测的必测项目之一。铬主要以零价铬(Cr0)、三价铬(Cr
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)和六价铬(Cr
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) 存在于自然界中。研究发现，Cr
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因具有相对更强的流动性和致癌特性对职业健康危害最大，是公认的人类呼吸致癌物，其毒性是Cr
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的100～1000倍。鉴于此，世界卫生组织明确规定地下水中Cr
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不能超过50ppb。传统的重金属铬检测往往需依赖大型仪器、专业操作人员，检测成本高，且只能检测样品中的总铬含量，无法选择性检测Cr
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；而市面上推广的快检方法存在灵敏度较低，需依赖酸、碱、汞等有毒有害试剂等缺陷，均无法满足我国广大基层对环境水、土壤等样本中重金属Cr
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痕量、高效、安全筛查的需求。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种Cr
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快速检测方法，目的是基于Cr
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抑制Au@Pt纳米材料对TMB的催化作用，使得可在现场、快速、简单、高灵敏地检测溶液中的Cr
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。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了如下技术方案：
[0005]一种Cr
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快速检测方法，包括：S1、以球状纳米金为晶种，通过柠檬酸钠
‑ꢀ
抗坏血酸加热还原法在纳米金表面包裹一层铂，以获得表面带负电的Au@Pt纳米材料备用；
[0006]S2、将步骤S1获得的产物依次与去离子水、TMB、H2O2混合以构成催化反应体系，加入Cr
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溶液混匀反应，用紫外
‑
可见吸光光度计测试；
[0007]其中，以Cr
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浓度为横坐标、Cr
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加入前后TMB氧化产物在652nm处吸光度变化值为纵坐标，绘制定量分析标准工作曲线；
[0008]S3、将含有Cr
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的待测样品预处理后采用步骤S2所述方法检测其对应的 652nm处吸光光度变化值，并根据步骤S2绘制的工作曲线及国际限量，计算出待测样品中Cr
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的浓度并判断出样品中Cr
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含量是否超标。
[0009]优选地，步骤S1中，Au@Pt纳米材料的制备方法为：先使用柠檬酸钠加热还原法合成粒径为5～15nm的球状纳米金，并以此为晶种；在加热条件下采用柠檬酸钠
‑
抗坏血酸还原，在球状纳米金表面包裹铂层，以获得Au@Pt纳米材料。
[0010]优选地，球状纳米金表面包裹厚度小于5nm的铂层。
[0011]优选地，步骤S2中，构成催化反应体系之后反应1～5min，再加入Cr
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溶液。
[0012]优选地，步骤S2中，加入Cr
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溶液后反应1～10min后，进行测试。
[0013]优选地，步骤S2、S3中测试条件均为：波长范围为250
‑
800nm，每组数据测量3
‑
5次。
[0014]优选地，步骤S2中，Au@Pt纳米材料使用体积为5～40μL，TMB的浓度为 0.05～2mM，H2O2的浓度为0.05～0.5M，反应温度为20
‑
25℃。
[0015]本专利技术的一种Cr
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快速检测方法，其优点是：
[0016]1、本专利技术提供的Au@Pt纳米材料，合成过程简单，稳定性好、分散性好，且具有优良的过氧化物酶活性；
[0017]2、因静电吸附作用，Cr
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会吸附在带负电的Au@Pt纳米材料表面，进而阻止显色反应中反应物TMB以及H2O2与纳米材料的直接接触，降低TMB的氧化效率；另，H2O2存在下，TMB的显色反应为可逆反应，因Cr
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有很好的氧化作用，会消耗反应体系中一定的反应物H2O2，进而降低TMB被氧化的效率，最终表现出对Au@Pt纳米材料过氧化物酶活性有良好的抑制效果；
[0018]3、本专利技术反应在去离子水体系中即可高效进行，免去了酸性缓冲试剂的使用，提高了检测方法的环保性和安全性，此外，Cr
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对Au@Pt纳米材料的过氧化物酶活性无明显抑制作用，故从根本上保障了方法对Cr
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的选择性检测；
[0019]4、本专利技术方法在使用过程中无需依赖大型仪器以及专业的操作人员，试剂安全环保，灵敏度高，可检测低至0.5ppb的Cr
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，借助肉眼可定性判断，整个过程简单、快速，因此，可实现基层环境水等样品中Cr
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含量的现场、快速、高灵敏检测。
附图说明
[0020]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：
[0021]图1为纳米金和Au@Pt纳米材料的紫外
‑
可见吸收光谱图，其中，实线表示纳米金；虚线表示Au@Pt纳米材料；
[0022]图2为Au@Pt纳米材料的EDS mapping图；
[0023]图3为500ppb Cr
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加入前(实线)、后(虚线)反应体系的紫外
‑
可见吸收光谱图；
[0024]图4为检测Cr
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的标准工作曲线。
[0025]图5为检测Cr
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的选择性实验图，其中，所有离子浓度均为5ppm。
具体实施方式
[0026]以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0027]实施例一
[0028]1、Au@Pt纳米材料的制备
[0029](1)晶种的合成
[0030]100mL烧瓶中依次加入47.5mL水、2.5mL HAuCl4(0.2％w/v)，搅拌，加热至沸腾后，迅速加入2mL柠檬酸钠(1％w/v)
‑
柠檬酸(0.05％w/v)混合溶液，继续搅拌7min，然后冷却至室温，所得产物即为晶种。
[0031](2)Au@Pt纳米材料的合成
[0032]取8mL晶种溶液于100mL烧瓶中，加热至90℃，搅拌下，用蠕动泵将A 液和B液分别同时缓慢加入，加完后继续加热搅拌30min，最后将产物冷却至室温，所得产物即为Au@Pt纳米材料。
[0033]其中A液为4mL H2PtCl6溶液(0.096mM)；B液为4mL抗坏血酸
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Cr
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快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤S1、以球状纳米金为晶种，通过柠檬酸钠
‑
抗坏血酸加热还原法在纳米金表面包裹一层铂，以获得表面带负电的Au@Pt纳米材料备用；S2、将步骤S1获得的产物依次与去离子水、TMB、H2O2混合以构成催化反应体系，加入Cr
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溶液混匀反应，用紫外
‑
可见吸光光度计测试；其中，以Cr
6+
浓度为横坐标、Cr
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加入前后TMB氧化产物在652nm处吸光度变化值为纵坐标，绘制定量分析标准工作曲线；S3、将含有Cr
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的待测样品预处理后采用步骤S2所述方法检测其对应的652nm处吸光光度变化值，并根据步骤S2绘制的工作曲线及国际限量，计算出待测样品中Cr
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的浓度并判断出样品中Cr
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含量是否超标。2.根据权利要求1所述一种Cr
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快速检测方法，其特征在于：步骤S1中，Au@Pt纳米材料的制备方法为：先使用柠檬酸钠加热还原法合成粒径为5～15nm的球状纳米金，并以此为晶种；在加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：王利华，李志豪，白向茹，战艺芳，李婷婷，龚琦，胡金伟，吴文辉，李宝喜，
申请(专利权)人：武汉市农业科学院，
类型：发明
国别省市：