从含溶剂的纤维素颗粒中回收溶剂的方法技术

显示用于从含溶剂的纤维素颗粒(2)中回收溶剂(1)的方法(100)，所述方法包括以下步骤：a)通过液体提取介质(3)从所述纤维素颗粒(2)中提取所述溶剂(1)，从而获得富含溶剂的提取介质(5)，和b)从所述富含溶剂的提取介质(5)获得所述回收的溶剂(6)。为了改进所述方法的效率，提议在步骤a)中，在连续流提取反应器(4)中从所述纤维素颗粒(2)中提取所述溶剂(1)，其中所述提取介质(3)连续流过所述提取反应器(4)以从所述纤维素颗粒(2)中提取所述溶剂(1)。以从所述纤维素颗粒(2)中提取所述溶剂(1)。以从所述纤维素颗粒(2)中提取所述溶剂(1)。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】从含溶剂的纤维素颗粒中回收溶剂的方法


[0001]本专利技术涉及从含溶剂的纤维素颗粒中回收溶剂的方法，所述方法包括以下步骤：a)通过液体提取介质从纤维素颗粒中提取溶剂，从而获得富含溶剂的提取介质，和b)从所述富含溶剂的提取介质获得回收的溶剂。

技术介绍

[0002]减少生产方法的环境足迹(特别是在再生纤维素模塑体生产领域)已经成为工业中越来越重要的目标。
[0003]尤其是处理来自生产再生纤维素模塑体的工厂的生产废料(例如莱赛尔纤维)提出了若干挑战：这样的生产废料通常含有大量的溶剂，这使得它们不适合直接处置或可能的进一步加工。另一方面，从生产废料中提取溶剂消耗大量的水或其它提取剂，并且另一方面，废料水流中的所述溶剂有效地增加了废料水处理设施的负荷和化学需氧量。因此，希望从所述生产废料中回收溶剂。
[0004]在CN 104711706 A中公开了用于从莱赛尔纤维纺丝原液废料中回收直接溶解溶剂(NMMO)的回收装置，由此将纺丝原液废料挤出成条，将所述条冷却并随后粉碎成小粒料。为了从粒料中回收溶剂，将粒料以间歇方法经受沥滤装置，由此将粒料在沥滤液体中浸泡数次，每次约24小时。为了在纤维素粒料中达到低的溶剂残余含量，需要大量的沥滤液体(水)。此外，需要若干沥滤循环，使得这样的溶剂回收方法非常缓慢和低效。

技术实现思路

[0005]因此，本专利技术的目的是提供最初提及类型的改进的方法，其在回收溶剂方面具有更高的效率。
[0006]所述目的通过根据独立权利要求1的方法创造性地实现。/>[0007]如果在步骤a)中，在连续流提取反应器中从纤维素颗粒中提取溶剂，则可以有效地减少水的消耗，并可以获得有效的回收方法。在根据现有技术的间歇式方法中，其中将纤维素颗粒在提取介质中浸泡一定的时间量，溶剂从纤维素颗粒至提取介质的输送由平衡作用支配，因此纤维素颗粒内和提取介质中的溶剂浓度倾向于随时间均衡，因为溶剂(由浓度梯度驱动)从纤维素颗粒的芯缓慢扩散至外壳，并最终进入与纤维素颗粒接触的提取介质。由于这种扩散驱动的提取方法的效率取决于纤维素颗粒内部以及纤维素颗粒与提取介质之间的溶剂浓度梯度，这种间歇式方法缓慢并且需要用新鲜提取介质的大量循环以最终达到纤维素颗粒中的溶剂的低残余浓度。在本专利技术的方法中，由于提取介质连续流过提取反应器，可以向纤维素颗粒提供持续的新鲜提取介质供应。这确保了提取介质中的溶剂浓度与纤维素颗粒中的溶剂浓度之间的差异一直最大化，导致从纤维素颗粒至提取介质的陡峭的浓度梯度。因此，大的浓度梯度使得溶剂能够从纤维素颗粒持续地输送到提取介质，并且还确保纤维素颗粒内的陡峭的浓度梯度，从而驱动溶剂从纤维素颗粒的芯经由其外壳扩散到提取介质。因此，在提取方法的步骤a)中，提取介质在其流过提取反应器期间持续地富集
溶剂。随后在步骤b)中，可以使用富含溶剂的提取介质来获得回收的溶剂。
[0008]如果含溶剂的纤维素颗粒的水性悬浮液是粉碎的纤维素碎片或来自再生纤维素模塑体的生产方法的废料，则可以有利地采用本专利技术的方法。在这样的方法中，使用合适的溶剂来溶解纤维素或衍生化的纤维素。
[0009]更优选地，从莱赛尔纤维方法的生产废料获得含溶剂的纤维素颗粒。特别地，生产废料从而是来自莱赛尔纤维方法的纺丝原液废料。这样的纺丝原液废料可以是例如从膜挤出机(filmtruder)或生产线的渗出(bleeding)获得的纺丝原液废料，或在纺丝期间获得的未洗涤的纤维素模塑体的废料。从而，包含在纤维素颗粒中的溶剂是纤维素的直接溶解溶剂，例如氧化胺，特别是N
‑
甲基吗啉
‑
N
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氧化物(NMMO)，或离子液体。
[0010]此外，如果提取介质是水，则可以提供容易且可靠的方法。如果溶剂是水溶性溶剂，例如NMMO，水是特别合适的提取介质。因此，本文所述的方法特别适用于通过液体提取介质从含溶剂的纤维素颗粒中回收溶剂，其中从莱赛尔纤维方法的纺丝原液废料获得纤维素颗粒，溶剂是NMMO，并且提取介质是水，换句话说，特别适用于使用水作为液体提取介质从含NMMO的莱赛尔纤维纺丝原液废料中回收NMMO。
[0011]如果在步骤a)之前首先用含溶剂的纤维素颗粒填充空的提取反应器，则可以进一步改进上述方法的再现性。因此，本专利技术的方法可以以不连续的方式进行，其中提取反应器填充新的一批含溶剂的纤维素颗粒，并随后经由提取介质连续流过提取反应器从纤维素颗粒中提取溶剂。
[0012]当用含溶剂的纤维素颗粒填充空的提取反应器时，如果纤维素颗粒包含在水性悬浮液中，则可以提供技术上更容易的方法。即，将纤维素颗粒悬浮在水性溶液中可以改进纤维素颗粒的处理性质，因为非悬浮的粉碎的含溶剂的纤维素颗粒通常表现出相当高的粘度，因此导致差的流动特性。
[0013]如果在用悬浮液填充提取反应器之前从悬浮液中去除过量的液体，则可以进一步改进提取溶剂的效率。在粉碎和制备期间，悬浮液中纤维素颗粒的固体浓度相对低，因此，用悬浮液直接填充提取反应器是非常低效的，因为它将有效地含有大部分液体。为了提高提取反应器中的固体含量，并因此提高该方法的效率，在填充提取反应器之前，希望从悬浮液中排出过量的液体。因此，可以提供快速且有效的方法。
[0014]如果经由弓形筛将悬浮液填充到提取反应器中以从悬浮液中去除过量的液体，则可以进一步提供容易且可靠的方法。优选地，仅过量的液体可以通过筛，而纤维素颗粒在筛的表面上流入提取反应器中，因此与过量的液体分离。
[0015]如果提取反应器具有用于提取介质的顶部入口和底部筛出口，则在步骤a)中从纤维素颗粒中连续提取溶剂可以以可靠且有效的方式进行。新鲜的提取介质可以从而通过顶部入口连续进料至提取反应器。随后提取介质流过填充有含溶剂的纤维素颗粒的提取反应器，从而富集溶剂。在提取反应器的底部，富含溶剂的提取介质随后通过底部筛出口离开提取反应器。底部筛出口可以从而优选地被配置成使得仅提取介质能够通过它离开提取反应器。提取反应器中提取介质从顶部到底部的流动可以有利地提高溶剂提取的效率，特别是如果溶剂具有比提取介质更高的比密度。如果溶剂是用于溶解纤维素的溶剂，例如直接溶解溶剂如NMMO或离子液体，则这一点尤其正确。通过提取介质的顶部至底部流动，可以在整个提取反应器中保持提取介质和纤维素颗粒之间的期望的溶剂浓度梯度。
[0016]此外，在上述方法中，从离开提取反应器的底部筛出口的提取介质获得富含溶剂的提取介质。由于提取介质在提取反应器中从顶部到底部的流动，具有最高溶剂浓度的富含溶剂的提取介质积聚在提取反应器的底部，因此可以从提取反应器的底部筛出口获得用于回收溶剂的富含溶剂的提取介质的持续供应。
[0017]如果提取介质连续流过提取反应器，直到富含溶剂的提取介质中的溶剂含量达到低于预定的残余值，则可以进一步改进该方法的效率。通过连续监测富含溶剂的提取介质中的溶剂浓度，可以提供纤维素颗粒中溶剂残余浓度的非常可靠的测量，因此提供了用于决定何时可以停止提取介质流动的手段。从而，可以进一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.用于从含溶剂的纤维素颗粒(2)中回收溶剂(1)的方法，所述方法包括以下步骤：a)通过液体提取介质(3)从所述纤维素颗粒(2)中提取所述溶剂(1)，从而获得富含溶剂的提取介质(5)，和b)从所述富含溶剂的提取介质(5)获得所述回收的溶剂(6)，其特征在于在步骤a)中，在连续流提取反应器(4)中从所述纤维素颗粒(2)中提取所述溶剂(1)，其中所述提取介质(3)连续流过所述提取反应器(4)以从所述纤维素颗粒(2)中提取所述溶剂(1)。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于从用于生产再生纤维素模塑体的方法的生产废料(8)获得所述含溶剂的纤维素颗粒(2)，更特别地从莱赛尔纤维纺丝原液废料(9)获得所述含溶剂的纤维素颗粒(2)。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述溶剂(1)是直接溶解溶剂，更特别是氧化胺，更优选NMMO。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的方法，其特征在于所述提取介质(3)包含水。5.根据权利要求1
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4中任一项所述的方法，其特征在于在步骤a)之前，用所述纤维素颗粒(2)填充所述空的提取反应器(4)。6.根据权利要求1
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5中任一项所述的方法，其特征在于当填充所述空的提取反应器(4)时所述纤维素颗粒(2)包含在水性悬浮液(7)中。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于在用所述悬浮液(7)填充所述提取反应器(4)之前，从所述悬浮液(7)中去...

【专利技术属性】
技术研发人员：R，
申请(专利权)人：连津格股份公司，
类型：发明
国别省市：