生产莱赛尔短纤维的方法技术

本发明专利技术涉及生产莱赛尔短纤维的方法，其以下列顺序包括步骤：a)由纤维素在有机溶剂中的溶液挤出长丝，b)沉淀纤维素以形成连续纤维素长丝，c)洗涤纤维素长丝，d)使纤维素长丝与交联剂接触，e)使纤维素长丝与交联剂在反应室中反应，f)洗涤处理过的纤维素长丝，g)将洗过的纤维素长丝切割成短纤维，h)由短纤维形成纤维无纺布并压制纤维无纺布，i)整理纤维无纺布并压制纤维无纺布。压制纤维无纺布。压制纤维无纺布。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】生产莱赛尔短纤维的方法
[0001]本专利技术涉及生产莱赛尔短纤维的方法和通过根据本专利技术的方法可获得的莱赛尔短纤维。
[0002]现有技术由于与生产纤维素纤维的已知粘胶工艺相关的环境问题，最近几十年来已作出大量的努力以提供替代性的和更环保的方法。在此，近年来已得出的一种特别令人感兴趣的可能性是将纤维素在不形成衍生物的情况下溶解在有机溶剂中，并由所述溶液挤出成型体。由这样的溶液纺成的纤维已从BISFA（国际人造纤维标准化局）得到通用名莱赛尔，其中有机溶剂被理解为是有机化学品和水的混合物。
[0003]此外，这样的纤维也以术语“溶剂纺丝纤维”为人所知。
[0004]已经证明，特别是叔胺氧化物和水的混合物非常适合作为用于生产莱赛尔纤维或其它莱赛尔成型体的有机溶剂。在此，N
‑
甲基吗啉
‑
N
‑
氧化物（NMMO）主要用作该氧化胺。其它合适的氧化胺公开在EP 0 553 070 A中。离子液体也适合作为有机溶剂。例如在USA 4,246,221或WO 93/19230 A中公开了由纤维素在NMMO和水的混合物中的溶液生产纤维素成型体的方法。在此，将纤维素溶液从纺丝头挤出，在气隙中拉伸并在水性沉淀浴中从溶液中沉淀。这种工艺在下文中称为“氧化胺工艺”或“莱赛尔工艺”，其中缩写“NMMO”在下文中是指所有能够溶解纤维素的叔胺氧化物。根据氧化胺工艺制成的纤维的特征在于在调理状态下以及在湿状态下的高纤维强度、高湿模量和高钩接强度。
[0005]商业制造的莱赛尔纤维主要是短纤维的形式。
[0006]当纺丝溶液经纺丝头挤出时，首先由纺丝溶液形成连续长丝。它们在纺丝浴中沉淀，由此仍形成连续纤维素长丝。通过将这些纤维素长丝切割成离散长度而形成短纤维。
[0007]为了在纺丝后加工莱赛尔纤维，大量现有技术是已知的。
[0008]为了加工莱赛尔纤维在各种情况下必需的步骤如下（其中以下列表不应解释为该工艺的时间顺序）：
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将其多次洗涤；
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施加整理剂；
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采取措施，以在纤维中诱发卷曲；
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一次或任选多次干燥纤维；
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以及切割成短纤维。
[0009]此外已知的是，莱赛尔纤维具有一定的原纤化倾向。已经提出了许多针对这种性质的措施，其中用交联剂处理莱赛尔纤维是商业上重要的程序。
[0010]例如在EP 0 538 977 A、WO 97/49856 A和WO 99/19555 A中描述了合适的交联剂。其它交联剂从例如WO 94/09191 A和WO 95/28516 A中获知。
[0011]特别优选的交联剂是式(I)的物质或这种化合物的盐
(I)其中X代表卤素，R = H或离子基团，n = 0或1。在下文中，这种物质也被称为“NHDT”。
[0012]此外，关于何时将纤维素长丝切割成短纤维并由此使得莱赛尔纤维以何种形式（连续长丝或已切割的短纤维）经受各种上述处理步骤的问题，现有技术提供了不同的概念。
[0013]例如，从WO 94/27903 A和WO 95/24520 A中已知一种方法，其中对仍未切割的纤维素长丝进行洗涤步骤以及诱发卷曲的步骤。这也被称为“丝束后处理（Kabelnachbehandlung）”。在这种方法中借助所谓的“填塞箱”在纤维中诱发卷曲。WO 98/28516 A描述了莱赛尔纤维可在丝束后处理的范围内用交联剂处理。
[0014]相反，从WO 97/14829 A中已知一种方法，其中在纺丝和第一洗涤浴后立即将纤维素长丝切割成短纤维。
[0015]在WO 97/14829 A的方法中，由短纤维形成无纺布，并通过挤压或压制该无纺布而在纤维中获得所谓的“永久卷曲”。以短纤维的形式或以这种无纺布的形式经受进一步加工步骤直至纤维的第一次干燥。在下文中，这种概念被称为“无纺布后处理”。
[0016]从US 5,562,739 A、GB 2 373 784 A和WO 2004/007818 A1中已知用于生产交联纤维的替代方法。
[0017]关于刚纺成的纤维的加工的进一步细节可从CN204265902 (U)、CN203960407 (U)、CN203904520 (U)、CN203403200 (U)、CN203402582 (U)、CN204000264 (U)、CN203999953 (U)、CN106757906 (A)和CN108360182 (A)中获知。
[0018]特别在生产用交联剂处理的莱赛尔短纤维（下文称为“交联纤维”）的情况下，在加工刚纺成的纤维的已知方法中，在化学品消耗方面和方法的效率方面都出现问题。
[0019]专利技术概述本专利技术的目的是提供用于生产交联莱赛尔短纤维的改进的方法。
[0020]通过生产莱赛尔短纤维的方法实现这一目的，所述方法以下列顺序包括步骤：a) 由纤维素在有机溶剂中的溶液挤出长丝b) 沉淀纤维素以形成连续纤维素长丝c) 洗涤纤维素长丝d) 使纤维素长丝与交联剂接触e) 使纤维素长丝与交联剂在反应室中反应f) 洗涤处理过的纤维素长丝g) 将洗过的纤维素长丝切割成短纤维h) 由短纤维形成纤维无纺布并压制纤维无纺布i) 整理纤维无纺布并压制纤维无纺布。
[0021]在从属权利要求中陈述优选实施方案。
[0022]附图简述图1显示图解根据本专利技术的方法的一个优选实施方案的流程的方框图。
[0023]图2显示根据本专利技术的莱赛尔短纤维在具有偏振光的光学显微镜下的照片。
[0024]图3显示现有技术的莱赛尔纤维和根据本专利技术的莱赛尔短纤维的H
ö
ller系数的比较。
[0025]专利技术详述已经令人惊讶地发现，一方面丝束后处理和另一方面无纺布后处理的两种上述概念的要素可以新颖的方式组合，因此可显著改进纤维性质。
[0026]根据本专利技术，纤维的第一次洗涤（用于除去溶剂）和纤维与交联剂的接触以及与交联剂的反应仍以（连续）纤维素长丝的形式，即以丝束形式进行。仅在新的洗涤（下文也称为“交联剂洗涤”）后才将纤维素长丝切割成短纤维，制成无纺布的形式、压制并对其配备整理剂。
[0027]已经发现，与所谓的“无纺布后处理”相比，步骤c)至f)，特别是步骤e)（用交联剂处理丝束形式的纤维）的进行在所用的能量和所用的化学品方面带来显著的节省。这也意味着与“无纺布后处理”相比，可使用更温和的条件以处理纤维。
[0028]但是，由于以无纺布形式进行的最终方法步骤h)和i)，该纤维还具有“永久卷曲”的有价值的性质。
[0029]类似于WO 97/14829，“永久卷曲”或“永久卷曲”被理解为是每毫米长丝长度存在平均至少两个挤压点（Quetschstellen），其中这些挤压点也保留在干燥纤维上，并且在线性偏振光下观察时作为颜色变化可见。优选地，在梳理和纺纱过程中形成的机械应力后也仍可检测到这种“永久卷曲”。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.生产莱赛尔短纤维的方法，其以下列顺序包括步骤：a) 由纤维素在有机溶剂中的溶液挤出长丝b) 沉淀纤维素以形成连续纤维素长丝c) 洗涤纤维素长丝d) 使纤维素长丝与交联剂接触e) 使纤维素长丝与交联剂在反应室中反应f) 洗涤处理过的纤维素长丝g) 将洗过的纤维素长丝切割成短纤维h) 由短纤维形成纤维无纺布并压制纤维无纺布i) 整理纤维无纺布并压制纤维无纺布。2.根据权利要求1的方法，其特征在于长丝或短纤维在步骤i)后第一次干燥。3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于步骤e)中的反应在能量输入下进行。4.根据权利要求3的方法，其特征在于步骤e)中的反应在蒸汽存在下进行。5.根据权利要求4的方法，其特征在于步骤e)在蒸汽室中进行。6.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于步骤e)的持续时间是3至30分钟，优选10分钟至25分钟，特别优选15至20分钟。7.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于所述交联剂的用量使得产生以摩尔/1千克全干纤维素计的交联剂含量G，其符合以下公式：G x R = 0.10
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0.45，优选0.10
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0.35，特别优选0.20
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0.35，其中R是指交联剂中的反应性基团的数目。8.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于式(I)的化合物或这种化合物的盐，优选2,4
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二氯
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羟基
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1.3.5
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三嗪的钠盐(I)用作交联剂，其中X代表卤素，R=H或离子基团，且n=0或1。9.根据权利要求8的方法，其特征在于式(I)的化合物的交联剂以30
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80 g，优选45
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60 g/1千克全干纤维素的量使用。10.通过根据权利要求8或9的方法可获得的莱赛尔短纤维，其特征在于所述纤维具有永久卷曲和小于等于50%，特别是小于等于45%的耐湿磨性的变异系数（CV
NSF
）。11.通过根据权利要求8或9的方法可获得的莱赛尔短纤维，其特征在于下列性质的组合：
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所述纤维具有1.2 dtex至1.5 dtex，优选1.25 dtex至1.45 dtex的纤度；
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所述纤维具有永久卷曲；
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所述纤维具有至少36 cN/tex，优选38 cN/tex至42 cN/tex的在调理状态下的纤维强度；
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所述纤维具有≥ 2.1，优选≥ 2.4，特别优选为2.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：C，
申请(专利权)人：连津格股份公司，
类型：发明
国别省市：