一种N-烷基-N制造技术

本发明专利技术公开了一种N

【技术实现步骤摘要】
一种N
‑
烷基
‑
N
’‑
苯基
‑
对苯二胺的精制方法


[0001]本专利技术涉及一种N
‑
烷基
‑
N
’‑
苯基
‑
对苯二胺的精制方法，具体涉及一种产物分离简单、操作难度大、生产效率高、经济价值高的N
‑
烷基
‑
N
’‑
苯基
‑
对苯二胺的精制方法，属于橡胶助剂制备


技术介绍

[0002]2,4,6
‑
三（N
‑
1,4
‑
二甲基戊基对苯二胺基）
‑
1,3,5
‑
三嗪是一种橡胶用防老剂，该防老剂具有相对分子质量大、迁移速度慢等特点，适用于不饱和橡胶轮胎或制品领域。而N
‑
（1,4
‑
二甲基戊基）
‑
对苯二胺是合成该防老剂的中间体。专利CN105478139A介绍了N
‑
（1,4
‑
二甲基戊基）
‑
对苯二胺的制备方法，该方法采用三段真空蒸馏对苯二胺和脂肪酮的加氢液，先在大于等于0.099MPa和75~135℃下收集加氢用的溶剂和未完全反应的脂肪酮，然后继续升温至150~180℃下收集未反应的对苯二胺或对硝基苯胺，最后继续升温至213~220℃收集N,N
’‑
双(1,4
‑
二甲基戊基)
‑
对苯二胺。
[0003]在合成N
‑
（1,4
‑
二甲基戊基）
‑
对苯二胺时，对苯二胺常常过量加入。对苯二胺的熔点140℃、沸点267℃，在实验过程中发现这种高沸点高熔点物质在精馏过程中稍有不慎就产生结块堵塞精馏柱填料，给精馏分离带来极大的困难和隐患，增大了生产操作难度，严重影响生产效率。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中从反应液中提取精制N
‑
（1,4
‑
二甲基戊基）
‑
对苯二胺存在的不足，本专利技术提供了一种N
‑
烷基
‑
N
’‑
苯基
‑
对苯二胺的的精制方法，该方法操作简单，蒸馏精馏过程中不会存在堵塞填料的问题，降低了操作难度和成本，提高了生产效率。
[0005]研究发现，在70℃时， N
‑
烷基
‑
N
’‑
苯基
‑
对苯二胺和N,N
’‑
二烷基
‑
对苯二胺在水中为微溶，几乎可忽略不计，而对苯二胺在水中室温下的溶解度为4.7g/100g、在70℃水中的溶解度为45g/100g，溶解度差异显著。本专利技术针对反应液中各成分在不同温度下溶解度的差异，改进了N
‑
烷基
‑
N
’‑
苯基
‑
对苯二胺的精制工艺，从而避免了填料堵塞的问题。
[0006]本专利技术具体技术方案如下：本专利技术提供了一种N
‑
烷基
‑
N
’‑
苯基
‑
对苯二胺的精制方法，也可以称之为N
‑
烷基
‑
N
’‑
苯基
‑
对苯二胺反应液的资源化处理方法，包括以下步骤：（1）将对苯二胺和脂肪酮催化加氢反应得到的反应液先过滤除去催化剂，然后将反应液减压低温蒸馏脱除溶剂；（2）向步骤（1）的反应液中加入热水进行至少一次水洗，洗去反应液中的对苯二胺；（3）将水洗后的反应液先减压蒸馏脱除水洗所用的水和反应形成的脂肪醇，然后继续升温，在减压下蒸馏收集N
‑
烷基
‑
N
’‑
苯基
‑
对苯二胺馏分，然后再继续升温，在减压下蒸馏收集N,N
’‑
二烷基
‑
对苯二胺馏分，蒸馏后残渣为高沸点副产物。
[0007]进一步的，所述脂肪酮可以为现有技术中报道的各种脂肪酮，例如5
‑
甲基
‑2‑
己酮、4
‑
甲基
‑2‑
戊酮等，所述催化剂可以为钯碳催化剂、骨架镍等，所述溶剂可以为甲醇等醇类溶剂。
[0008]进一步的，对苯二胺和脂肪酮的摩尔比为1.2
‑
1.6：1，对苯二胺过量加入。
[0009]进一步的，步骤（1）中，反应液中含有对苯二胺、N
‑
烷基
‑
N
’‑
苯基
‑
对苯二胺N,N
’‑
二烷基
‑
对苯二胺、脂肪醇（脂肪酮加氢反应得到）等物质，在
‑
0.8～
‑
1.0Mpa、60
‑
80℃下进行减压蒸馏，得到溶剂，回收得到的溶剂精馏后回用。
[0010]进一步的，步骤（2）中，水洗所用的水为68
‑
72℃的温水，水洗时保持反应液温度为68
‑
72℃。每次水洗时，水与反应液的质量比为1:0.8
‑
1.2，加入水后，搅拌混合30
‑
60min，然后静置分层，将水相分离。水洗的次数优选大于等于2次，更优选为2
‑
3次。
[0011]进一步的，水洗既能使对苯二胺进入水相，也能将部分反应形成的脂肪醇洗去，水洗后分离得到的水相合并，然后降温析晶，所得对苯二胺干燥后回用，析晶后的母液作为水洗用水循环套用。
[0012]进一步的，步骤（3）中，在
‑
0.8～
‑
1.0Mpa、100
‑
120℃下减压蒸馏脱除反应生成的少量脂肪醇和水。
[0013]进一步的，步骤（3）中，在
‑
0.8～
‑
1.0Mpa、180
‑
200℃下减压蒸馏得到N
‑
烷基
‑
N
’‑
苯基
‑
对苯二胺，在
‑
0.8～
‑
1.0Mpa、220
‑
240℃下减压蒸馏，得到N,N
’‑
二烷基
‑
对苯二胺。
[0014]进一步的，对苯二胺和脂肪酮催化加氢反应的具体过程可以根据现有技术的报道进行，在本专利技术某一具体实施方式中，提供了一种具体的反应步骤 ，如下：将对苯二胺、催化剂、溶剂和脂肪酮加入到高压反应釜内，用氮气和氢气间隔法各置换三、四次，并升温至约100℃，然后往高压釜内通入氢气4~6MPa关闭氢气阀门，进行加氢反应，当釜内压力下降至0.01~0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N
‑
烷基
‑
N
’‑
苯基
‑
对苯二胺的精制方法，其特征是包括以下步骤：（1）将对苯二胺和脂肪酮催化加氢反应得到的反应液先过滤除去催化剂，然后减压低温蒸馏脱除溶剂；（2）向步骤（1）的反应液中加入热水进行至少一次水洗，洗去反应液中的对苯二胺；（3）将水洗后的反应液先减压蒸馏脱除水洗所用的水和反应形成的脂肪醇，然后继续升温，在减压下蒸馏收集N
‑
烷基
‑
N
’‑
苯基
‑
对苯二胺馏分，然后再继续升温，在减压下蒸馏收集N,N
’‑
二烷基
‑
对苯二胺馏分，蒸馏后残渣为高沸点副产物。2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征是：步骤（1）中，在
‑
0.8～
‑
1.0Mpa、60
‑
80℃下进行减压蒸馏。3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征是：步骤（2）中，水洗所用的水为68
‑
72℃的温水，水洗时保持反应液温度为68
‑
72℃。4.根据权利要求1或3所述的精制方法，其特征是：步骤（2）中，每次水洗时，水与反应液的质量比为1:0.8
‑
1.2，加入水后，搅拌混合30
‑
60min，然后静置分层，将水相分离；优选的，水洗次数大于等于2次，更优选为2
‑
3次。5.根据权利要求1或3所述的精...

【专利技术属性】
技术研发人员：李剑波，赵振伟，张浩，魏承梁，孟雨婷，
申请(专利权)人：山东阳谷华泰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：