一种利用秸秆制备纤维素基减水剂的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用秸秆制备纤维素基减水剂的方法，涉及废物再利用技术领域。本发明专利技术将秸秆进行酸化，得到秸秆纤维素，经过第一碱化

【技术实现步骤摘要】
一种利用秸秆制备纤维素基减水剂的方法


[0001]本专利技术涉及废物再利用
，具体涉及一种利用秸秆制备纤维素基减水剂的方法。

技术介绍

[0002]目前已报道的纤维素基减水剂多以纤维素成品为原材料，大连理工大学王立久教授采用1,4
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丁基磺酸内酯(BS)、NaOH和微晶纤维素为原料制备丁基磺酸纤维素(SBC)，并且探究了反应条件对产物性能的影响(王立久,黄凤远,张鸿,马希晨.纤维素基混凝土高效减水剂制备与应用研究[J].大连理工大学学报,2008(05):679
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684.)。在n(NaOH)：n(AGU)：n(BS)＝2.5：1：1.7、反应时间4.5h、反应温度75℃的条件下可得到具有减水分散功能的SBC，掺量为1％时，SBC砂浆减水率为16.5％，而且SBC对水泥有一定的缓凝作用。
[0003]随着资源日趋紧张，充分利用农作物秸秆废弃物进行资源研究和开发，可以实现秸秆废弃物的再利用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种利用秸秆制备纤维素基减水剂的方法，本专利技术以秸秆为原料制备纤维素基减水剂，在节约成本的同时具有较好的性能，能够对秸秆实现废物再利用。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种利用秸秆制备纤维素基减水剂的方法，包括以下步骤：
[0007]将秸秆和盐酸溶液混合，进行酸化，得到秸秆纤维素；
[0008]将所述秸秆纤维素和异丙醇以及部分氢氧化钠溶液混合，进行第一碱化，得到第一碱化纤维素体系；
[0009]将所述第一碱化纤维素体系和部分1,3
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丙磺酸内酯混合，进行第一醚化，得到第一醚化纤维素体系；
[0010]将所述第一醚化纤维素体系和剩余氢氧化钠溶液混合，进行第二碱化，得到第二碱化纤维素体系；
[0011]将所述第二碱化纤维素体系和剩余1,3
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丙磺酸内酯混合，进行第二醚化，得到纤维素基减水剂。
[0012]优选地，所述盐酸溶液的浓度为2.3～2.8wt％；所述秸秆和盐酸溶液的固液比为1g：10～12mL。
[0013]优选地，所述酸化的温度为85～95℃；所述酸化的时间为45～55min。
[0014]优选地，所述秸秆纤维素和异丙醇的用量比为1g：10～12mL。
[0015]优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为25～35wt％；所述部分氢氧化钠溶液和剩余氢氧化钠溶液的质量比为1:1。
[0016]优选地，所述秸秆纤维素和氢氧化钠溶液的用量比为1:2～2.5。
[0017]优选地，所述第一碱化和第二碱化在室温条件下进行；所述第一碱化和第二碱化的时间独立为25～35min。
[0018]优选地，所述部分1,3
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丙磺酸内酯和剩余1,3
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丙磺酸内酯的质量比为1:2。
[0019]优选地，所述第一醚化和第二醚化的温度独立为57～63℃；所述第一醚化和第二醚化的时间独立为1.8～2.2h。
[0020]优选地，所述秸秆纤维素和1,3
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丙磺酸内酯的质量比为1:1.7。
[0021]本专利技术提供了一种利用秸秆制备纤维素基减水剂的方法，本专利技术将秸秆进行酸化，得到秸秆纤维素，经过第一碱化
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第一醚化
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第二碱化
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第二醚化，制备得到纤维素基减水剂。采用本专利技术的纤维素基减水剂制备的混凝土的各项性能均比采用微晶纤维素基减水剂的各项性能优良，说明本专利技术以秸秆为原料制备的纤维素基减水剂在节约成本的同时具有较好的性能。与传统纤维素基减水剂的制备工艺相比，本专利技术的原料是秸秆，既大大降低了成本，也实现了秸秆再利用，保护环境。此外，本专利技术采用的试剂1,3
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丙磺酸内酯的市场售价为82元/100g，与原工艺材料相比也有很大程度的节约，且1,3
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丙磺酸内酯能在非常温和的条件下反应，准确的提供磺酸基团，本身也是一种重要的表面活性剂。本专利技术与聚羧酸类减水剂的合成相比，无需引发剂引发反应，具有工艺简单的优点。
附图说明
[0022]图1为实施例1制备的纤维素基减水剂的红外光谱图；
[0023]图2为实施例1制备的秸秆纤维素的红外光谱图。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种利用秸秆制备纤维素基减水剂的方法，包括以下步骤：
[0025]将秸秆和盐酸溶液混合，进行酸化，得到秸秆纤维素；
[0026]将所述秸秆纤维素和异丙醇以及部分氢氧化钠溶液混合，进行第一碱化，得到第一碱化纤维素体系；
[0027]将所述第一碱化纤维素体系和部分1,3
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丙磺酸内酯混合，进行第一醚化，得到第一醚化纤维素体系；
[0028]将所述第一醚化纤维素体系和剩余氢氧化钠溶液混合，进行第二碱化，得到第二碱化纤维素体系；
[0029]将所述第二碱化纤维素体系和剩余1,3
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丙磺酸内酯混合，进行第二醚化，得到纤维素基减水剂。
[0030]本专利技术将秸秆和盐酸溶液混合，进行酸化，得到秸秆纤维素。在本专利技术中，所述秸秆优选为小麦秸秆或玉米秸秆。在本专利技术中，所述秸秆在与盐酸溶液混合前，优选还包括粉碎处理。在本专利技术中，秸秆的粒径优选为150微米以下。
[0031]在本专利技术中，所述盐酸溶液的浓度优选为2.3～2.8wt％，更优选为2.5wt％。在本专利技术中，所述秸秆和盐酸溶液的固液比优选为1g:10～12ml，更优选为1g：10mL。
[0032]在本专利技术中，所述酸化的温度优选为85～95℃，更优选为90℃；所述酸化的时间优选为45～55min，更优选为50min。在本专利技术中，所述酸化优选在恒温水浴中进行。
[0033]本专利技术优选在所述酸化后，还包括：将所得酸化体系置于室温下冷却，过滤冲洗所
得酸化体系至中性，然后固液分离得到固体物质；将所述固体物质进行干燥，得到秸秆纤维素。在本专利技术中，所述固液分离的方法优选为抽滤；所述干燥的温度优选为60℃。
[0034]得到秸秆纤维素后，本专利技术将所述秸秆纤维素和异丙醇以及部分氢氧化钠溶液混合，进行第一碱化，得到第一碱化纤维素体系。在本专利技术中，所述秸秆纤维素和异丙醇的用量比优选为1g:10～12ml，更优选为1g：10mL。在本专利技术中，所述异丙醇作为分散剂，更有利于碱化反应和醚化反应的进行。在本专利技术中，所述氢氧化钠溶液的浓度优选为25～35wt％，更优选为30wt％。在本专利技术中，对秸秆纤维素的碱化分两步进行；所述秸秆纤维素和氢氧化钠溶液的用量比优选为1:2～2.5；所述部分氢氧化钠溶液的质量优选占氢氧化钠溶液总质量的50％。
[0035]在本专利技术中，所述秸秆纤维素和异丙醇以及部分氢氧化钠溶液混合优选包括：先将秸秆纤维素和异丙醇进行预混，然后加入部分氢氧化钠溶液。在本专利技术中，所述预混的时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用秸秆制备纤维素基减水剂的方法，包括以下步骤：将秸秆和盐酸溶液混合，进行酸化，得到秸秆纤维素；将所述秸秆纤维素和异丙醇以及部分氢氧化钠溶液混合，进行第一碱化，得到第一碱化纤维素体系；将所述第一碱化纤维素体系和部分1,3
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丙磺酸内酯混合，进行第一醚化，得到第一醚化纤维素体系；将所述第一醚化纤维素体系和剩余氢氧化钠溶液混合，进行第二碱化，得到第二碱化纤维素体系；将所述第二碱化纤维素体系和剩余1,3
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丙磺酸内酯混合，进行第二醚化，得到纤维素基减水剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为2.3～2.8wt％；所述秸秆和盐酸溶液的固液比为1g：10～12mL。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述酸化的温度为85～95℃；所述酸化的时间为45～55min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述秸秆纤维素和异丙醇的用量比为1g：10...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭毅萍，陶向凯，胡永安，周俞德，杨龙，
申请(专利权)人：华北水利水电大学，
类型：发明
国别省市：