一种青橘香气化合物及青橘型香精制造技术

本发明专利技术涉及香料技术领域，具体涉及一种青橘香气化合物及青橘型香精，具有如下结构式：名称为4

【技术实现步骤摘要】
一种青橘香气化合物及青橘型香精


[0001]本专利技术涉及香料
，具体涉及一种青橘香气化合物及青橘型香精。

技术介绍

[0002]柑青醛是一种无色至黄色的油状液体,伴随强烈的青香香气、醛香特征香气和铃兰花香,在香精和香料行业中应用广泛。由于柑青醛的醛香特征香气浓郁，香精中1％质量分数的柑青醛就会使香精整体呈现出醛香杂气，并会掩盖其他化合物的香气。因此，使得柑青醛在调配香精时，添加量受到限制。因此开发柑青醛的类似物，调和其果青香气，削弱令人不愉快的醛香特征香气，更有利于扩大香原料的适用范围。

技术实现思路

[0003]为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种青橘香气化合物，该青橘香气化合物具有强烈的柑橘样果青香气，可以很好的作为日用化学品香精中重要的合成香原料，有利于扩大香原料的适用范围。
[0004]本专利技术的另一目的在于提供一种青橘型香精，该青橘型香精其具备强烈的青香香气特征，可调和果青香气，有利于扩大香原料的适用范围，有助于提升香精的香气品质。
[0005]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种青橘香气化合物，具有如下结构式：
[0006]名称为4
‑
(4
‑
甲基
‑3‑
戊烯基)
‑3‑
环己烯
‑1‑
甲腈。
[0007]本专利技术中青橘香气化合物具有强烈的柑橘样果青香气，可以很好的作为日用化学品香精中重要的合成香原料，有利于扩大香原料的适用范围。
[0008]优选的，所述青橘香气化合物通过如下步骤制得：
[0009]S1、称取盐酸羟胺，将盐酸羟胺配制成质量浓度为0.48
‑
0.49g/mL的盐酸羟胺溶液，备用；所述盐酸羟胺优选硫酸羟胺；
[0010]S2、称量盐酸羟胺溶液和柑青醛，将柑青醛和盐酸羟胺溶液加入反应装置中搅拌均匀，并加热至95
‑
105℃反应2.5
‑
3.5h，反应结束后恢复室温，备用；
[0011]S3、称量甲苯，将甲苯加入步骤S2中得到体系中，搅拌均匀后静置0.8
‑
1.2h，并将下层液排出，再向反应装置中加入饱和食盐水，充分搅拌后静置0.8
‑
1.2h，再将下层液排出，在向反应装置中加入乙酸酐，加热至100
‑
120℃反应4
‑
8h，再在温度为105
‑
115℃的条件下保温，并减压至1300
‑
1600Pa，回收甲苯和乙酸酐，之后恢复室温和大气压强，加入浓度为3
‑
7％的碳酸钠水溶液，充分搅拌后静置0.8
‑
1.2h，将下层液排出，备用；
[0012]S4、称量碳酸氢钠水溶液，将浓度为4
‑
8％的碳酸氢钠水溶液加入步骤S3中得到的体系中，充分搅拌后静置0.8
‑
1.2h，再将下层液排出，再将反应体系加热至90
‑
110℃，逐步减压，最后在440
‑
470Pa压力下收集汽温为178
‑
182℃的馏分，得到青橘香气化合物。
[0013]本专利技术中通过上述方法制得青橘香气化合物带有强烈的柑橘样果青香气和愉快
的青香气息；而该制备方法简单高效，操作控制方便，生产的产品质量高，成本低，利于工业化生产，同时需要严格控制步骤S3中加热反应时的温度为100
‑
120℃，若温度过高则会导致部分乙酸酐和甲苯挥发，进而影响盐酸羟胺和柑青醛反应效率，导致原料的利用率降低，如温度过低同样会影响盐酸羟胺和柑青醛反应效率，导致原料的利用率降低。
[0014]优选的，所述盐酸羟胺溶液、柑青醛、甲苯和乙酸酐用量的体积比为2.8
‑
3.2:2.8
‑
2.9:1.8
‑
2.2:3.8
‑
4.2。
[0015]本专利技术中需要严格控制盐酸羟胺溶液、柑青醛、甲苯和乙酸酐反应时的用量，能够有效保证最终得到的青橘香气化合物的纯度高、量最大，有效提升了柑青醛等原料的利用率。
[0016]优选的，所述饱和食盐水、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液和盐酸羟胺溶液用量的体积比为1.8
‑
2.2:0.8
‑
1.2:0.8
‑
1.2:1。
[0017]本专利技术中需要严格控制饱和食盐水、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液和盐酸羟胺溶液反应时的用量，能够有效有效提升了柑青醛等原料的利用率，保证最终得到的青橘香气化合物的纯度高。
[0018]本专利技术还提供了一种青橘型香精，所述青橘型香精采用青橘香气化合物制得。
[0019]优选的，所述青橘型香精通过如下步骤制得：按照重量份称取柑橘油4.2
‑
4.4份、除萜甜橙油6.3
‑
6.7份、女贞醛1.0
‑
1.4份、柠檬烯2.6
‑
3.0份、二氢月桂烯醇12.0
‑
12.5份、芳樟醇4.0
‑
4.5份、异甲基紫罗兰酮2.2
‑
2.6份、4
‑
(4
‑
甲基
‑3‑
戊烯基)
‑3‑
环己烯
‑1‑
甲腈8.4
‑
8.8份、叶醇7.4
‑
7.8份、绿花芬3.6
‑
4.0份、乙酸叶醇酯2.0
‑
2.4份、松油醇3.5
‑
3.9份、乙酸松油酯2.0
‑
2.5份、壬醛0.4
‑
0.8份、辛醛0.2
‑
0.6份、二氢茉莉酮酸甲酯7.4
‑
7.8份、丙二醇30
‑
35份，再依次将原料加入反应器内密封，反复震荡摇匀，得到青橘型香精。
[0020]本专利技术中采用青橘香气化合物的青橘型香精其具备强烈的青香香气特征，可调和果青香气，有利于扩大香原料的适用范围，有助于提升香精的香气品质。
[0021]本专利技术的有益效果在于：本专利技术的青橘香气化合物具有强烈的柑橘样果青香气，可以很好的作为日用化学品香精中重要的合成香原料，有利于扩大香原料的适用范围；而采用青橘香气化合物的青橘型香精其具备强烈的青香香气特征，可调和果青香气，有利于扩大香原料的适用范围，有助于提升香精的香气品质。
附图说明
[0022]图1是本专利技术的实施例6中制得4
‑
(4
‑
甲基
‑3‑
戊烯基)
‑3‑
环己烯
‑1‑
甲腈的气相色谱图。
具体实施方式
[0023]为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1对本专利技术作进一步的说明，实施方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种青橘香气化合物，其特征在于：具有如下结构式：名称为4
‑
(4
‑
甲基
‑3‑
戊烯基)
‑3‑
环己烯
‑1‑
甲腈。2.根据权利要求1所述的一种青橘香气化合物，其特征在于：所述青橘香气化合物通过如下步骤制得：S1、称取盐酸羟胺，将盐酸羟胺配制成盐酸羟胺溶液，备用；S2、称量盐酸羟胺溶液和柑青醛，将柑青醛和盐酸羟胺溶液加入反应装置中搅拌均匀，并加热反应，反应结束后恢复室温，备用；S3、称量甲苯，将甲苯加入步骤S2中得到体系中，搅拌均匀后静置0.8
‑
1.2h，并将下层液排出，再向反应装置中加入饱和食盐水，充分搅拌后静置0.8
‑
1.2h，再将下层液排出，在向反应装置中加入乙酸酐，加热反应、保温减压，回收甲苯和乙酸酐，之后恢复室温和大气压强，加入浓度为3
‑
7％的碳酸钠水溶液，充分搅拌后静置0.8
‑
1.2h，将下层液排出，备用；S4、称量碳酸氢钠水溶液，将浓度为4
‑
8％的碳酸氢钠水溶液加入步骤S3中得到的体系中，充分搅拌后静置0.8
‑
1.2h，再将下层液排出，再将反应体系加热至90
‑
110℃，逐步减压，最后在440
‑
470Pa压力下收集汽温为178
‑
182℃的馏分，得到青橘香气化合物。3.根据权利要求2所述的一种青橘香气化合物，其特征在于：所配制的盐酸羟胺溶液的质量浓度为0.48
‑
0.49g/mL。4.根据权利要求2所述的一种青橘香气化合物，其特征在于：所述盐酸羟胺溶液、柑青醛、甲苯和乙酸酐用量的体积比为2.8
‑
3.2:2.8
‑
2.9:1.8
‑
2.2:3.8
‑
4.2。5.根据权利要求2所述的一种青橘香气化合物，其特征在于：所述饱和食盐水、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：于泳飞，
申请(专利权)人：东莞波顿香料有限公司，
类型：发明
国别省市：