本发明专利技术公开了一种热泵萃取精馏分离乙酸乙烯酯的方法和装置，将富含乙酸乙烯酯的物料送入由脱轻组分塔和脱重组分塔构成的精制系统精馏分离。通过将脱轻组分塔和脱重组分塔中的至少一个塔塔顶气的至少一部分引出，塔顶气与换热介质换热后，经塔顶辅助冷凝器冷凝回流，换热介质经压缩先向精馏塔塔釜供热，后回收利用。塔釜再沸气回流至塔内前经过一个塔釜辅助换热器，塔顶液回流至塔内前经过一个塔顶辅助换热器。该工艺简单，能有效降低热公用工程的消耗，且不会带来其他物质的污染。且不会带来其他物质的污染。且不会带来其他物质的污染。
【技术实现步骤摘要】
一种热泵萃取精馏分离乙酸乙烯酯的方法和装置
[0001]本专利技术涉及化工产品纯化节能
，特别涉及一种热泵萃取精馏分离乙酸乙烯酯的方法，用于乙酸乙烯酯和水、乙酸、溶剂油、润滑油、乙醛、乙酸乙酯、乙酸甲酯的精馏分离。
技术介绍
[0002]乙酸乙烯酯(VAc)是一种重要的有机化工原料，常温常压下是一种无色透明的具有强烈气味的可燃性液体，为世界产量最大的五十种基本有机化工原料之一。乙酸乙烯酯通过自身聚合或与其他单体共聚，主要用于生产聚乙酸乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、乙烯
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乙酸乙烯共聚乳液或共聚树脂、氯乙烯
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乙酸乙烯共聚物、缩醛树脂等衍生物，这些衍生物的用途十分广泛，可用于粘接剂、纸张或织物的上胶剂、涂料、墨水、皮革加工、纤维加工、乳化剂、水溶性膜、土壤改良剂等方面。
[0003]高压法制备乙烯
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乙酸乙烯酯共聚物的装置中，乙酸乙烯酯作为共聚单体注人系统内，其中仅有15％～35％的乙酸乙烯酯反应转化进入到产品中，其余部分经系统分离后回收。回收的乙酸乙烯酯中不仅含有进入系统的溶剂油和润滑油，还含有一些副产物如乙酸、乙醛、乙酸乙酯、乙酸甲酯。为了循环使用乙酸乙烯酯单体，需要将回收的乙酸乙烯酯进一步精制，达到相应指标后再注入系统参与反应。
[0004]通过热集成分析可知，分离精制精馏塔塔顶、塔釜存在较大热平台，且温差较小，因此期望采用热泵技术。因被分离物质乙酸乙烯酯易自聚，不使用塔顶气体直接压缩式热泵精馏，而采取封闭式热泵精馏。
专利技术内容
[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术存在的回收分离乙酸乙烯酯能耗较高的问题，提供一种热泵萃取精馏分离乙酸乙烯酯的方法和装置，与传统的乙酸乙烯酯精馏方案相比，该工艺能耗较低，生产成本低。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供一种热泵萃取精馏分离乙酸乙烯酯的方法，包括如下步骤：
[0007]乙酸和乙酸乙烯酯在高压反应器中进行聚合反应，从反应器中引出乙烯
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乙酸乙烯酯聚合物和未反应的乙烯、乙酸乙烯酯以及少量副产物，进入高压分离器；
[0008]高压分离器引出的气相出料经高压循环回路冷却除蜡后进入二次机重复利用；引出的液相出料进入低压分离器；
[0009]低压分离器引出的气相物料经低压循环回路冷却除蜡后进入第一压缩机，经第一压缩机后部分物料变成液相，通过乙酸乙烯酯分离器回收富含乙酸乙烯酯的物料A至乙酸乙烯酯回收罐，后引入由脱轻组分塔和脱重组分塔构成的精制系统中，分离得到高纯度乙酸乙烯酯产品(分离出包括但不限于水、乙酸、乙酸乙酯、乙酸甲酯、溶剂油、乙醛中的一种或多种)；
[0010]将脱轻组分塔和脱重组分塔中的至少一个塔的塔顶气的至少一部分引出，塔顶气与换热介质换热后，经塔顶辅助换热器冷却，一部分作为塔顶废液采出，另一部分回流至塔内；换热介质经与所述塔顶气换热后送至热泵精馏压缩机压缩，然后先向精制系统的塔釜供热，后作为换热介质循环利用；塔釜液一部分作为塔釜废液采出，另一部分与换热介质换热后，经过一个塔釜辅助换热器回流至塔釜。塔釜辅助换热器和塔顶辅助换热器，均用于控制回流温度。
[0011]所述的富含乙酸乙烯酯的物料A引入精制系统时可添加或不添加溶剂油；所述的溶剂油包括正构己烷、环己烷、正构庚烷、6#溶剂油、120#溶剂油、200#溶剂油、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、正构十二烷、异构十二烷、石脑油及它们的组/混合物中的一种或多种。所述的换热介质包括R600、异丁烷、R290、R601a、R345ca、R245fa、R134a、CF3I、热水、空气、油、蒸汽及它们的组/混合物中的一种或多种。
[0012]本专利技术还提供了一种热泵萃取精馏分离乙酸乙烯酯的装置，其包括：
[0013]高压分离器：用于对高压反应器引出的聚合物与未反应物料、副产物进行气液分离，其中引出的液相出料进入低压分离器，引出的气相出料经高压循环回路冷却除蜡后进入二次机重复利用；
[0014]低压分离器，用于对高压分离器的液相出料进行气液分离，其中气相出料经低压循环回路冷却除蜡送至第一压缩机，液相出料送去挤压造粒；
[0015]第一压缩机，其包括顺次相连的增压机和一次机两部分，用于对低压分离器引出的气相出料进行压缩；
[0016]若干乙酸乙烯酯分离罐，用于对第一压缩机内的各级压缩物料进行气液相分离；其中，气相进入第一压缩机内的下一级压缩单元，液相进入乙酸乙烯酯回收罐；
[0017]精制系统，其进口与乙酸乙烯酯回收罐的液相出口相连；精制系统包括脱轻组分塔和脱重组分塔，用于精馏分离乙酸乙烯酯；
[0018]塔顶气
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热网回水换热器，用于精馏塔塔顶气和换热介质换热；
[0019]热泵精馏压缩机，其进口与塔顶气
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热网回水换热器相连，出口与热泵精馏换热器相连，用于压缩换热介质；
[0020]热泵精馏换热器，用于换热介质和精馏塔塔釜液换热；
[0021]塔顶辅助换热器，其进口与塔顶气
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热网回水换热器相连，用于控制精馏塔塔顶回流液的温度、气相分率；
[0022]塔釜辅助换热器，其进口与热泵精馏换热器相连，用于控制精馏塔塔釜再沸气的温度、气相分率。所述的精制系统可先脱轻组分后脱重组分，也可先脱重组分后脱轻组分，优选的，所述的精制系统先脱轻组分后脱重组分；所述的脱轻组分塔和脱重组分塔为板式塔或填料塔，优选的，所述的脱轻组分塔和脱重组分塔为填料塔。
[0023]通过以上技术方案，本专利技术具有以下优势：
[0024](1)通过将脱轻组分塔和脱重组分塔中的至少一个塔塔顶气的至少一部分引出，塔顶气与换热介质换热后，经塔顶辅助冷凝器冷凝回流。换热介质经压缩先向精馏塔塔釜供热，后回收利用。该工艺简单，能有效降低热公用工程的消耗，且不会带来其他物质的污染。
[0025](2)在极端工况下，可选的，向回收的乙酸乙烯酯溶液中适当添加溶剂油，以利于
乙酸乙烯酯精制，能够有效降低最终产品中重组分的含量。其中，重组分包括但不限于润滑油、乙酸。
[0026](3)通过增加塔顶辅助换热器、塔釜辅助换热器，调整整个系统的热量、物料分布，保证系统进料波动时系统仍能正常稳定运行。
附图说明
[0027]下面结合附图和具体实施方法来详细说明本专利技术：
[0028]图1为本专利技术基于高压管式法制备乙烯
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乙酸乙烯酯共聚物工艺流程回收利用乙酸乙烯酯示意图；
[0029]图2为本专利技术基于高压釜式法制备乙烯
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乙酸乙烯酯共聚物工艺流程回收利用乙酸乙烯酯示意图；
[0030]图3为本专利技术的精馏工段耦合利用脱重组分塔全部塔顶气向脱重组分塔塔釜供热的示意图。
[0031]图4为本专利技术的精馏工段耦合利用脱重组分塔全部塔顶气向脱轻组分塔塔釜供热的示意图。
[0032]图5为本专利技术的精馏工段耦合利用脱轻组分塔全部塔顶本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种热泵萃取精馏分离乙酸乙烯酯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：乙酸和乙酸乙烯酯在高压反应器中进行聚合反应，从反应器中引出乙烯
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乙酸乙烯酯聚合物、未反应物料和副产物，进入高压分离器；高压分离器引出的气相出料经高压循环回路冷却除蜡后进入二次机重复利用；引出的液相出料进入低压分离器；低压分离器引出的气相出料经低压循环回路冷却除蜡后进入第一压缩机，经第一压缩机后部分物料变成液相，通过乙酸乙烯酯分离器回收富含乙酸乙烯酯的物料A至乙酸乙烯酯回收罐，后引入由脱轻组分塔和脱重组分塔构成的精制系统中，分离得到高纯度乙酸乙烯酯产品；将脱轻组分塔和脱重组分塔中的至少一个塔的塔顶气的至少一部分引出，塔顶气与换热介质换热后，经塔顶辅助换热器冷却，一部分作为塔顶废液采出，另一部分回流至塔内；换热介质经与所述塔顶气换热后送至热泵精馏压缩机压缩，然后先向精制系统的塔釜供热，后作为换热介质循环利用；塔釜液一部分作为塔釜废液采出，另一部分与换热介质换热后，经过一个塔釜辅助换热器回流至塔釜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的富含乙酸乙烯酯的物料A引入精制系统时可添加或不添加溶剂油；所述的溶剂油包括正构己烷、环己烷、正构庚烷、6#溶剂油、120#溶剂油、200#溶剂油、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、正构十二烷、异构十二烷、石脑油及它们的组/混合物中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的脱轻组分塔的理论塔板数为4～35块，回流比为1～8，操作压力为绝压1～3bar；所述的脱重组分塔的理论塔板数为3～50块，回流比为0.03～2，操作压力为绝压1～3bar。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，与换热介质换热的塔顶气来自脱轻组分塔或脱重组分塔，所述换热介质压缩后向脱轻组分塔或脱重组分塔的塔釜供热。5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，优选为脱重组分塔塔顶全部塔顶气引出用于与换热介质换热，更优选为脱重组分塔和脱轻组分塔全部塔顶气引出用于与换热介质换热。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的热泵精馏压缩...
【专利技术属性】
技术研发人员：范小强，王靖岱，任聪静，尤潇楠，杨遥，黄正梁，阳永荣，蒋斌波，陈言溪，吴傲，从文杰，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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