一种连续化反应制备3-氰基吡啶氮氧化物的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续化反应制备3

【技术实现步骤摘要】
一种连续化反应制备3
‑
氰基吡啶氮氧化物的方法


[0001]本专利技术涉及有机物合成
，尤其涉及一种连续化反应制备3
‑
氰基吡啶 氮氧化物的方法。

技术介绍

[0002]2‑
氯烟酸由于其特殊的生理活性，被广泛用作农药及医药原料中间体，用于 生产农用除草剂、杀虫剂、医药上的抗菌剂和抗艾滋药品等，具有广泛的使用范 围。是3
‑
氰基吡啶氮氧化物制备2
‑
氯烟酸的重要中间体，经过氯化、水析、碱 解和酸化制备得到2
‑
氯烟酸，3
‑
氰基吡啶氮氧化物传统的工业化生产是采用单釜 间歇操作，在釜内加入助剂(MoO3、Na2MoO4、Na2WO4)、三氰基吡啶，在 温度80
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90℃滴加双氧水，滴加时间控制在7
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10h，滴加结束后在80
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90℃保 温5
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8h，之后降温至0
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5℃后进行固液分离，滤饼烘干即可得到3
‑
氰基吡啶氮 氧化物。该方法生产存在反应时间长、操作步骤复杂、生产效率低下，且产品纯 度等问题，是制约2
‑
氯烟酸产量和反应收率的主要原因之一。
[0003]专利CN201310382415公开了一种3
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氰基吡啶氮氧化物的制备方法，其 将3
‑
氰基吡啶融化后加入到搪瓷反应釜中，再往反应釜中加入10kg浓硫酸和 8kg氧化钼，搅拌，缓慢升温至65℃，开始滴加双氧水，控制滴加速度约为 200kg/h，滴加毕，继续在65
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68℃下保温反应7
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8小时，取样，用气相色谱 检测，当3
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氰基吡啶含量≤1.0％时，结束保温；将反应液用碳酸钾调至pH为 9.5
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10.5，结晶，降温至5℃以下，离心，取结晶于80
‑
90℃下干燥，即得3
‑ꢀ
氰基吡啶氮氧化物。该方法虽然反应转化率高、产品纯度高，但是反应时间过长、 生产效率低下，并且由于助剂与酸同时添加会存在相互影响(例如Na2WO4的水 溶液呈微碱性)，从而降低了反应转化率。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：为了解决上述问题，而提出的一种连续化反应制备3
‑ꢀ
氰基吡啶氮氧化物的方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种连续化反应制备3
‑
氰基吡啶氮氧化物的方法，所述制备3
‑
氰基吡啶氮 氧化物的方法采用的制备装置包括依次设置的滴加釜、保温釜、降温釜、结晶釜 和转料釜，所述滴加釜上设有混合机构，所述混合机构包括混合腔、安装座、侧 腔、第一入料口、出料口、第一连接轴、第一隔板、第二连接轴、第二隔板、支 撑台、驱动电机、进料组件、第一联动组件和第二联动组件，所述混合腔通过安 装座与滴加釜连接，所述混合腔两侧均连通有侧腔，所述混合腔内部侧表壁转动 连接有第一连接轴，所述第一连接轴上固定连接有第一隔板，所述侧腔内部侧表 壁转动连接有第二连接轴，所述第二连接轴上固定连接有第二隔板，所述混合腔 上端开设有第一入料口，所述第一入料口两侧的混合腔上均设有进料组件，所述 混合腔外侧壁固定连接有支撑台，所述支撑台上固定连接有驱动电机，所述驱动 电机的输出端贯穿混合腔与第一连接轴同轴固定连接，所述驱动电机的输出端设 有第一联动组件
和第二联动组件，所述混合腔下端开设有出料口；
[0007]所述进料组件包括缓速腔、储料腔、第二入料口、第三连接轴、第三隔板和 缺口，所述混合腔外侧壁固定连接有缓速腔，所述缓速腔上端连通有储料腔，所 述缓速腔下端通过缺口与混合腔连通，所述储料腔上端开设有第二入料口，所述 缓速腔内部侧表壁转动连接有第三连接轴，所述第三连接轴上固定连接有第三隔 板；
[0008]所述第一联动组件包括第一主动轮、第一从动轮和第一皮带，所述驱动电机 的输出端固定连接有同轴设置的第一主动轮，所述第二连接轴延伸至侧腔外部并 固定连接有同轴设置的第一从动轮，所述第一主动轮与第一从动轮之间通过第一 皮带连接；
[0009]所述第二联动组件包括第二从动轮、第二主动轮和第三皮带，所述驱动电机 的输出端固定连接有同轴设置的第二主动轮，所述第三连接轴延伸至缓速腔外部 并固定连接有同轴设置的第二从动轮，所述第二主动轮与第二从动轮之间通过第 三皮带连接；
[0010]所述制备3
‑
氰基吡啶氮氧化物的方法包括以下步骤：
[0011]S1：加料混合：首先将3
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氰基吡啶通过第一入料口加入混合腔，将含酸双 氧水和助剂水溶液分别通过第一入料口两侧的进料组件上的第二入料口加入储 料腔中，并分别通过缓速腔先后进入混合腔中进行混合，其中，所述3
‑
氰基吡啶 熔融为液体，所述助剂水溶液是质量浓度为10
‑
30％的水溶液，所述含酸双氧水 质量浓度为27.5
‑
50％且含酸质量浓度为2
‑
8％，所述3
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氰基吡啶：含酸双氧水： 助剂水溶液重量比为1：0.5
‑
1.2：0.02
‑
0.1；
[0012]S2：高温反应并保温：混合完成后将混合物料输送至滴加釜，在80
‑
120℃ 的温度下反应，并停留6
‑
10h，然后将物料溢流至保温釜，在80
‑
120℃的温度 下保温，并停留2
‑
8h；
[0013]S3：一次降温：保温后物料溢流至降温釜，通过循环水降温至30
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60℃；
[0014]S4：二次降温：然后溢流至结晶釜，同时向结晶釜内加入5
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50％的板框过 滤液，通过冷冻盐水降温至﹣5
‑
5℃；
[0015]S5：调节PH：加入弱碱调节PH值至3
‑
8；
[0016]S6：过滤烘干：将物料输送至转料釜，并通过板框过滤器过滤，滤饼烘干得 3
‑
氰基吡啶氮氧化物。
[0017]优选地，所述缓速腔内设有多个第三连接轴，多个第三连接轴均延伸至缓速 腔外部并固定连接有同轴设置的同步轮，位于所述第一入料口同一侧的多个同步 轮均通过第二皮带连接以实现同步转动。
[0018]优选地，所述第三连接轴上固定连接有多个第三隔板，多个所述第三隔板关 于第三连接轴的轴心呈环形等距分布，多个所述第三隔板远离第三连接轴一端均 与缓速腔的内表壁贴合。
[0019]优选地，所述第一主动轮和第一从动轮的端面直径相同，所述第二从动轮的 端面直径小于第二主动轮的端面直径。
[0020]优选地，所述第一隔板设有多个，多个所述第一隔板关于第一连接轴的轴心 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化反应制备3
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氰基吡啶氮氧化物的方法，其特征在于，所述制备3
‑
氰基吡啶氮氧化物的方法采用的制备装置包括依次设置的滴加釜(1)、保温釜(2)、降温釜(3)、结晶釜(4)和转料釜(5)，所述滴加釜(1)上设有混合机构，所述混合机构包括混合腔(6)、安装座(7)、侧腔(8)、第一入料口(9)、出料口(10)、第一连接轴(11)、第一隔板(12)、第二连接轴(13)、第二隔板(14)、支撑台(20)、驱动电机(21)、进料组件、第一联动组件和第二联动组件，所述混合腔(6)通过安装座(7)与滴加釜(1)连接，所述混合腔(6)两侧均连通有侧腔(8)，所述混合腔(6)内部侧表壁转动连接有第一连接轴(11)，所述第一连接轴(11)上固定连接有第一隔板(12)，所述侧腔(8)内部侧表壁转动连接有第二连接轴(13)，所述第二连接轴(13)上固定连接有第二隔板(14)，所述混合腔(6)上端开设有第一入料口(9)，所述第一入料口(9)两侧的混合腔(6)上均设有进料组件，所述混合腔(6)外侧壁固定连接有支撑台(20)，所述支撑台(20)上固定连接有驱动电机(21)，所述驱动电机(21)的输出端贯穿混合腔(6)与第一连接轴(11)同轴固定连接，所述驱动电机(21)的输出端设有第一联动组件和第二联动组件，所述混合腔(6)下端开设有出料口(10)；所述进料组件包括缓速腔(15)、储料腔(16)、第二入料口(17)、第三连接轴(18)、第三隔板(19)和缺口(31)，所述混合腔(6)外侧壁固定连接有缓速腔(15)，所述缓速腔(15)上端连通有储料腔(16)，所述缓速腔(15)下端通过缺口(31)与混合腔(6)连通，所述储料腔(16)上端开设有第二入料口(17)，所述缓速腔(15)内部侧表壁转动连接有第三连接轴(18)，所述第三连接轴(18)上固定连接有第三隔板(19)；所述第一联动组件包括第一主动轮(22)、第一从动轮(23)和第一皮带(24)，所述驱动电机(21)的输出端固定连接有同轴设置的第一主动轮(22)，所述第二连接轴(13)延伸至侧腔(8)外部并固定连接有同轴设置的第一从动轮(23)，所述第一主动轮(22)与第一从动轮(23)之间通过第一皮带(24)连接；所述第二联动组件包括第二从动轮(27)、第二主动轮(28)和第三皮带(29)，所述驱动电机(21)的输出端固定连接有同轴设置的第二主动轮(28)，所述第三连接轴(18)延伸至缓速腔(15)外部并固定连接有同轴设置的第二从动轮(27)，所述第二主动轮(28)与第二从动轮(27)之间通过第三皮带(29)连接；所述制备3
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氰基吡啶氮氧化物的方法包括以下步骤：S1：加料混合：首先将3
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氰基吡啶通过第一入料口(9)加入混合腔(6)，将含酸双氧水和助剂水溶液分别通过第一入料口(9)两侧的进料组件上的第二入料口(17)加入储料腔(16)中，并分别通过缓速腔(15)先后进入混合腔(6)中进行混合，其中，所述3
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氰基吡啶熔融为液体，所述助剂水溶液是质量浓度为10
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30％的水溶液，所述含酸双氧水质量浓度为27.5
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50％且含酸质量浓度为2
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8％，所述3
...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯奇，邱水发，谢秋平，杨基超，
申请(专利权)人：江苏中正生化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：