一种喷墨打印材料溶液的配制方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种喷墨打印材料溶液的配制方法及应用。该溶液配制方法主要采用微通道反应器制备一种打印OLED小分子材料溶液，该材料在溶剂中具有较高溶解度且分散均匀，可以保证液滴稳定以及材料在基板上成膜均匀。该溶液主要作为喷墨打印OLED器件中空穴传输层的墨水，可替代传统的蒸镀技术，解决蒸镀薄膜均匀性差、材料利用率低等问题，在制程、工艺、良率和成本等方面具有明显优势，有利于大尺寸OLED显示器的量产。示器的量产。示器的量产。

【技术实现步骤摘要】
一种喷墨打印材料溶液的配制方法及应用


[0001]本专利技术涉及OLED器件制备
，特别涉及一种喷墨打印材料溶液的配制方法及应用。

技术介绍

[0002]OLED作为新一代显示技术的有机电致发光器件,因其自身所具备的自发光、高对比、广色域、大视角、响应速度快，在显示和照明技术方面都获得了越来越多的关注，应用前景十分广泛。但是OLED因其成本过高、量产难度大而难以满足市场的需求，究其原因，技术层面上的制作工艺还需要继续加强和改进。
[0003]OLED显示技术主要有两种截然不同的制作工艺，一种是蒸镀工艺，另一种是喷墨打印工艺，两种工艺在设备、材料、工艺方面都有很大的差异。蒸镀工艺将小分子OLED发光材料，用真空蒸镀制膜，目前工艺较为成熟，但耗时费力，材料利用率低，成本高昂。喷墨打印工艺是使用溶剂将OLED材料溶解成均匀溶液，然后将溶液直接喷印在基板表面形成RGB有机发光层，材料利用率高，操作简便，成本低廉。喷墨打印凭借其独有的技术特点和制作优势，正逐渐成为OLED面板的主流制作工艺，将改变整个显示行业的生产模式。
[0004]但喷墨打印过程中OLED材料的沉积形貌直接影响所制备器件的性能以及图案的分辨率。人们发现打印墨水的均匀性差会造成薄膜厚度不均匀，从而严重影响器件的发光性能。因此改善薄膜的均匀性，提高器件的发光性能和延长器件寿命,这不仅需要新型的有机小分子材料替代现有的聚合物高分子材料，更需要改进制备工艺，制备得到稳定、均匀的OLED材料溶液，才能在打印过程中的改善薄膜稳定性，提高材料利用率，降低成本，这是喷墨打印技术实现量产的关键技术之一。

技术实现思路

[0005]本专利技术是为了解决现有技术的OLED材料均匀性差，材料利用率低的问题，通过采用微通道反应装置配制均匀的喷墨打印材料溶液，以此来改善喷墨打印的薄膜均匀性。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种喷墨打印材料溶液的配制方法，该溶液由多种溶剂与OLED材料溶质组成，该配制方法包括如下步骤：
[0008](1)第一溶剂与OLED材料溶质混合成溶液，泵入微通道反应器的微混合模块1，混合后通入加热模块1，
[0009](2)加热模块1流出液与第二溶剂同时泵入微混合模块2中，混合后通入加热模块2；同操作直至第N种溶剂通入加热模块N，
[0010](3)加热模块N中的流出液泵入冷却模块，收集流出液，即得到一种均匀的喷墨打印材料溶液，
[0011]所述微通道反应器由微混合模块1、加热模块1、微混合模块2、加热模块2
……
微混合模块N、加热模块N、冷却模块首尾相连而成，N为正整数。
[0012]所述溶剂有两种，所述微通道反应器由微混合模块1、加热模块1、微混合模块2、加热模块2和冷却模块首尾相连而成；
[0013]第一溶剂、第二溶剂的沸点范围在100℃～250℃；优先溶剂的沸点范围为120～200℃。
[0014]根据所述的喷墨打印材料溶液，其特征在于，溶质在第一溶剂中的溶解度≥10mg/mL,溶质在第二溶剂中的溶解度≥10mg/mL；优先溶质在两种溶剂中的溶解度≥20mg/mL；
[0015]按重量百分比该溶液混合物由以下成分组成：
[0016]第一溶剂含量范围为58.0％～78.0％，优先范围60.5％～75.5％；
[0017]第二溶剂含量为21.0％～40.5％，优先范围23.5％～37.4％；
[0018]OLED材料溶质含量范围为0.5～3.0％，优先范围0.7％～2.8％。
[0019]其中，第一溶剂为氯苯，第二溶剂为二甲苯；溶质可为以下化合物中任一个：
[0020][0021][0022]其中,溶质化合物优选为N2,N2,N7,N
7-四苯基[1]苯并噻吩[3,2-b][1]苯并呋喃-2,7-二胺，结构式如下所示：
[0023][0024]其中溶液、溶剂在泵入微混合模块中流速为12mL/min～45mL/min，优先流速为15mL/min～40mL/min；
[0025]溶液在加热模块中停留时间为10s～40s，优先为12s～35s；模块加热温度为50～90℃，优先加热温度为60～85℃；
[0026]根据所述的喷墨打印材料溶液的配制过程，在氮气氛围下进行。
[0027]上述的喷墨打印材料溶液的制作方法，可配制空穴传输层，空穴注入层、发光层等结构层中的喷墨打印材料溶液，量产应用于OLED器件中。
[0028]对比现有的采用传统搅拌式反应器混合配制溶液方法，本专利技术人提出利用微通道反应器来进行溶液的混合，一般的微通道反应器有两根进入反应器的进料管，之后在反应器内混合为一体，从反应器的另一端引出，形式上是一个三通管，只是反应器是一个很细小、很长的、曲折的通道，具有极大的比表面积、传质传热效率高，连续流的优点，本专利技术采用微通道反应器，使两种物料在曲折的通道中连续流动，迂回曲折的通道使流体物料产生搅拌效果，使物料混合效果好、返混极低，操作简单、可以减少人工操作等优点，且其极大的比表面积，使得两项物料混合加热过程传热效率更高，可制备均匀、稳定的喷墨打印材料溶液，改善打印过程中的薄膜稳定性，提升器件发光效率及寿命，提高材料利用率，具有应用于喷墨打印OLED技术量产的可能。
附图说明
[0029]图1本专利技术配制方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0030]下面结合附图及实施例对本专利技术做进一步的详细说明。
[0031]在本申请中虽然采用的OLED材料为BTBF-DPA，实施例中仅作为空穴传输层，但本领域普通技术人员可知，本专利技术的方法可应用于配制任何一层的喷墨打印材料溶液，特别是空穴传输层，空穴注入层、发光层。
[0032]本专利技术的微通道反应器，由两个混合模块、两个加热模块、一个冷却模块、两个注射泵、一个气体流量计组成，如附图1。
[0033]第一溶剂+溶质形成溶液有注射泵a泵入微混合模块1，同时氮气由气体流量计注入微混合模块1，在微混合模块1中混合后进入加热模块1；流出液进入微混合模块2，同时第二溶液由注射泵b注入微混合模块2，两者微混合模块2中混合后进入加热模块2；加热模块2出来的流出液进入冷却模块1，最终在冷却模块1的末端收集产品。
[0034]当有多种溶剂时，只是增加中间物料混合单元中的微混合模块+加热模块，为使混合效果好，溶液更均匀，每个微混合模块仅前一个微混合模块多增加一种溶剂。
[0035]实施例1
[0036]首先称取1.5g的BTBF-DPA(空穴传输层材料)加入干净的三口烧瓶中，在氮气氛围下加入65g氯苯，搅拌均匀成混合溶液A1后，通过注射泵a泵入到的微混合模块1，注射泵a流速控制为18ml/min，同时将氮气输送至微混合模块1，调节氮气的气体流量计的流速为120ml/min；混合后溶液A1通入加热模块1，加热温度为80℃，停留时间为15秒；加热后溶液Ⅰ1...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种喷墨打印材料溶液的配制方法，该溶液由多种溶剂与OLED材料溶质组成，该配制方法包括如下步骤：(1)第一溶剂与OLED材料溶质混合成溶液，泵入微通道反应器的微混合模块1，混合后通入加热模块1，(2)加热模块1流出液与第二溶剂同时泵入微混合模块2中，混合后通入加热模块2；同操作直至第N种溶剂通入加热模块N，(3)加热模块N中的流出液泵入冷却模块，收集流出液，即得到一种均匀的喷墨打印材料溶液，所述微通道反应器由微混合模块1、加热模块1、微混合模块2、加热模块2
……
微混合模块N、加热模块N、冷却模块首尾相连而成，N为正整数。2.根据权利要求1所述的配制方法，所述多种溶剂为两种溶剂，第一溶剂、第二溶剂的沸点为100℃～250℃；OLED材料溶质在第一溶剂中的溶解度≥10mg/mL,OLED材料溶质在第二溶剂中的溶解度≥10mg/mL；所述微通道反应器由微混合模块1、加热模块1、微混合模块2、加热模块2和冷却模块首尾相连而成。3.根据权利要求2所述的配制方法，第一溶剂、第二溶剂的沸点为120～200℃；OLED材料溶质在第一溶剂中的溶解度≥20mg/mL,OLED材料溶质在第二溶剂中的溶解度≥20mg/mL。4.根据权利要求3所述的配制方法，按重量百分比该溶液混合物由以下...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈少福，鄢亮亮，戴雷，蔡丽菲，
申请(专利权)人：广东阿格蕾雅光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：