一种具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法技术

本发明专利技术属于材料领域，具体涉及一种具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法，解决了钴基金属有机框架衍生物难以达到高的吸收带宽的技术难题。首先，采用溶剂热法制备金属有机框架前驱体，将六水合硝酸钴、对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮K30溶解在去离子水、无水乙醇和N,N

【技术实现步骤摘要】
一种具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法


[0001]本专利技术属于材料领域，具体涉及一种具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法。

技术介绍

[0002]随着信息通信技术的快速发展，各种电子设备，特别是第五代(5G)移动通信设备，通过提供极高的数据传输速率和极低的延迟，极大地改善了信息交换。作为传输信号的媒介，接收和产生的电磁波已经覆盖了社会环境中的各种场景和工业环境中的敏感电子设备。高频电磁波具有较高的能量密度，对敏感器件的稳定运行和人体健康构成了严重威胁。因此，这一困难已成为一个必须克服的问题，对电磁波吸收材料的探索迫在眉睫。
[0003]由于碳基纳米材料(碳纳米管和石墨烯)具有相对低的密度和可控的介电参数等特点，已被广泛研究作为电磁波吸收剂的候选材料。然而，由于非磁性的特性，它们的磁导率远远低于它们的介电常数带来的不完美阻抗匹配，降低了吸收能力。最近，MXene被认为是一种很有前途的电磁波吸收剂，但纯MXene的导电性太高，无法成为一种优秀的电磁波吸收剂。尽管上述材料表现出基于软磁或介电性质的电磁波吸收性能，但通过磁性和介电成分的组合构建新型纳米复合材料有望实现磁性和介电吸收的耦合。因此，迫切需要开发新的高效电磁波吸收剂来满足这一需求。同时，人们也期望，制造这种具有更多多孔结构的纳米复合材料有助于进一步调节电磁波吸收。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法，即采用溶剂热加高温碳化的方法，制备负载纳米颗粒的多层复合结构，解决了钴基金属有机框架衍生物难以达到高的吸收带宽的技术难题。
[0005]本专利技术的技术方案是：
[0006]一种具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法，首先，采用溶剂热法制备金属有机框架前驱体，将六水合硝酸钴、对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮K30溶解在去离子水、无水乙醇和N,N
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二甲基甲酰胺的混合溶液中，搅拌以获得均匀稳定的溶液；随后，将所得溶液密封于聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，进行溶剂热反应，待冷却后通过离心收集沉淀物，用去离子水洗涤后干燥；最后，在保护气氛下于管式炉中高温碳化，收集烧结得到的产物即为具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂。
[0007]所述的具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法，六水合硝酸钴的纯度≥98.5wt％，对苯二甲酸的纯度≥99wt％，聚乙烯吡咯烷酮K30为优级纯，去离子水为分析纯，无水乙醇的纯度≥99.7wt％，N,N
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二甲基甲酰胺的纯度≥99.5wt％。
[0008]所述的具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法，六水合硝酸钴的量为1.748g，对苯二甲酸的量为0.6g，聚乙烯吡咯烷酮K30的量为4.0g，去离子水、
无水乙醇和N,N
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二甲基甲酰胺的量分别均为40mL。
[0009]所述的具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法，搅拌时间为20～40min，溶剂热反应的条件为180～220℃下保温10～15小时。
[0010]所述的具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法，干燥的条件为在50～70℃下真空干燥6～10小时。
[0011]所述的具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法，管式炉中高温碳化的工艺参数为：加热速率为8～12℃/min，保温温度为700℃
±
10℃，保温时间4～6小时；保护气氛为按体积百分比计95％Ar和5％H2的混合气体。
[0012]所述的具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法，钴基金属有机框架衍生物的结构特征为：负载纳米颗粒的两层以上复合结构。
[0013]所述的具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法，钴基金属有机框架衍生物的基本骨架为典型的扇形形态，其整体尺寸为50～100μm，每个单层片表面覆盖着纳米颗粒，纳米颗粒的材质为单质钴。
[0014]所述的具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的应用，该钴基金属有机框架衍生物作为11～18GHz之间频段的吸波材料。
[0015]所述的具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的应用，将钴基金属有机框架衍生物与吸电磁波的介质混合，作为吸波材料；按质量百分比计，钴基金属有机框架衍生物30wt.％～60wt.％，其余为吸电磁波的介质。
[0016]本专利技术的设计思想是：
[0017]目前，纯钴基金属有机框架衍生物有效带宽较低，均低于6GHz，这将限制其广泛应用，本专利技术旨在通过制备具有新型纳米复合结构的纯钴基金属有机框架衍生物，其纳米复合结构将增强电磁波在材料内部的反射，从而使材料具有优于其他同类材料的吸波性能。首先，采用溶剂热法制备金属有机框架前驱体，将六水合硝酸钴、对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮K30溶解在去离子水、无水乙醇和N,N
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二甲基甲酰胺的混合溶液中，搅拌以获得均匀稳定的溶液；随后，将所得溶液密封于聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，进行溶剂热反应，待冷却后通过离心收集沉淀物，用去离子水洗涤后干燥；最后，在保护气氛下于管式炉中高温碳化，收集烧结得到的产物即为具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂。
[0018]本专利技术和现有技术相比，具有如下优点及有益效果：
[0019]1、本专利技术采用简单溶剂热法制备金属有机框架前驱体，通过溶剂热和烧结过程合成了一种新型钴基金属有机框架衍生物，该复合材料具有分层多孔层状结构，且在层片上负载有纳米颗粒，可用于电磁波吸收领域。
[0020]2、本专利技术制备工艺简单、操作方便、成本低廉、安全可靠且重复性高。
[0021]3、本专利技术改善了纯钴基金属有机框架衍生物有效带宽低于6GHz的现状，拓宽了纯钴基金属有机框架衍生物的应用前景。
附图说明
[0022]图1实施例中纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的X射线衍射谱；图中，横坐标2θ(degree)为衍射角，纵坐标Intensity(a.u.)为相对强度。
[0023]图2实施例中纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的扫描电子显微镜
图(形貌图)。
[0024]图3实施例中纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂在300K(室温)下的磁化曲线；图中，横坐标H(kOe)为磁场强度，纵坐标M(emu/g)为磁化强度。
[0025]图4实施例中纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的电磁参数随频率的变化关系。其中，(a)介电常数实部ε'随频率的变化关系，(b)介电常数虚部ε"随频率的变化关系，(c)磁导率实部μ'随频率的变化关系，(d)磁导率虚部μ"随频率的变化关系；图中，横坐标Frequency(GHz)为频率。
[0026]图5实施例中纳米复合结构的钴基金属有机框架衍本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法，其特征在于，首先，采用溶剂热法制备金属有机框架前驱体，将六水合硝酸钴、对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮K30溶解在去离子水、无水乙醇和N,N
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二甲基甲酰胺的混合溶液中，搅拌以获得均匀稳定的溶液；随后，将所得溶液密封于聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，进行溶剂热反应，待冷却后通过离心收集沉淀物，用去离子水洗涤后干燥；最后，在保护气氛下于管式炉中高温碳化，收集烧结得到的产物即为具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂。2.按照权利要求1所述的具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法，其特征在于，六水合硝酸钴的纯度≥98.5wt％，对苯二甲酸的纯度≥99wt％，聚乙烯吡咯烷酮K30为优级纯，去离子水为分析纯，无水乙醇的纯度≥99.7wt％，N,N
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二甲基甲酰胺的纯度≥99.5wt％。3.按照权利要求1所述的具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法，其特征在于，六水合硝酸钴的量为1.748g，对苯二甲酸的量为0.6g，聚乙烯吡咯烷酮K30的量为4.0g，去离子水、无水乙醇和N,N
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二甲基甲酰胺的量分别均为40mL。4.按照权利要求1所述的具有纳米复合结构的钴基金属有机框架衍生物吸波剂的制备方法，其特征在于，搅拌时间为20～40min，溶剂热反应的条件为180～220℃下...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘福春，马林，马嵩，韩恩厚，张志东，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：