一种锂辉石浸提锂的方法技术

本发明专利技术属于冶金技术领域，具体公开了一种锂辉石浸提锂的方法。本发明专利技术方法将锂辉石精矿造粒后低温焙烧，得到的焙砂经球磨后在硫酸存在下热煮加压浸出，得到了硫酸锂浆料，再经加碱中和净化后获得硫酸锂溶液。本发明专利技术可有效降低焙烧转化温度，降低生产能耗，减少设备腐蚀，且改善了操作环境。且改善了操作环境。

【技术实现步骤摘要】
一种锂辉石浸提锂的方法


[0001]本专利技术涉及冶金
，特别是涉及一种从锂辉石中浸提锂的方法。

技术介绍

[0002]目前以锂矿石为原料提取锂的方法主要有石灰石法、硫酸法、硫酸盐法、氯化物法和压煮法等。硫酸法技术成熟，具有流程简单、锂回收率高、废渣较少等优点，是目前国内外锂辉石生产锂盐产品的主流方法。硫酸盐法主要用于处理锂云母矿石，具有工艺流程简单，焙烧温度低，浸出液锂浓度高、蒸发量小、能耗低等优点，但该法目前难以在锂辉石矿中开展应用，需添加氯化物或氟化物焙烧锂辉石才能取得较好效果，但氯(氟)化物带来设备腐蚀和污染治理难等缺陷。高压碱煮法可以减少焙烧工序，但需要在高压下进行，碱耗大，固液分离困难，目前还处于研究开发阶段。
[0003]天然的α
‑
锂辉石很难与硫酸(盐)反应转变为可溶性的硫酸锂，采用硫酸法需要通过高温焙烧将α
‑
锂辉石转型为β
‑
锂辉石，由致密结构转化为疏松结构，才能被硫酸分解。为了使锂辉石转型完全，工业上焙烧温度高，通常为1100～1200℃，不仅能耗高，碳排放量大，而且高温下回转窑焙烧会产生炉料熔融结圈的问题。此外，硫酸法对焙烧料的处理包含酸化、浸出两个工序，处理流程较长，酸气挥发较严重，易腐蚀设备，环保处理压力大。
[0004]因此，亟需开发一种有效的锂辉石浸出工艺，以降低能耗，缩短工艺流程，实现锂辉石的高效绿色资源化生产。

技术实现思路

[0005]本专利技术主要解决的技术问题是提供一种从锂辉石中浸提锂的方法，本专利技术方法焙烧转化温度低，降低了生产能耗，减少了设备腐蚀。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种锂辉石浸提锂的方法，所述方法采用锂辉石低温转型，之后加压酸浸溶出锂的方法，包括以下步骤：
[0007]S1、混料
‑
造粒：将锂辉石精矿、粘结剂、硫酸盐和/或碱化合物混合，加水造粒，制成颗粒尺寸为8～12mm的湿颗粒，之后烘干；
[0008]S2、低温焙烧：将步骤S1中烘干所得的颗粒物料在低于α
‑
锂辉石相变温度下焙烧，焙烧后冷却；
[0009]S3、加压浸出：步骤S2焙烧所得的焙烧球团加水球磨，制成料浆，将所述料浆转移至高压釜内，再加入硫酸、水，调浆得到初始浸出矿浆；对所述初始浸出矿浆进行热煮加压浸出，得到硫酸锂浆料；
[0010]S4、除杂净化：步骤S3所得的硫酸锂浆料用碱中和，调节料液pH值≥4.0，搅拌后固液分离除杂，所得液相为硫酸锂溶液。所述搅拌优选在室温下进行，搅拌15～30min后固液分离，得到硫酸锂溶液，完成锂的浸出。
[0011]得到的硫酸锂溶液可进一步通过常规工业方法处理，制备成碳酸锂等锂盐产品。
[0012]作为本专利技术一种优选的实施方案，步骤S1中，所述硫酸盐为硫酸钠和/或硫酸钾，
添加量为所述锂辉石精矿质量的2.0～10.0％。
[0013]步骤S1中，所述碱化合物为烧碱(NaOH)和/或纯碱(Na2CO3)，添加量为所述锂辉石精矿质量的2.0～5.0％。
[0014]步骤S1中，所述粘结剂为无机粘结剂，优选为粘土、水玻璃、硅粉中的任一种或多种的混合，添加量为所述锂辉石精矿质量的2.0～10.0％。
[0015]作为本专利技术一种优选的实施方案，步骤S2中，焙烧温度为820～900℃，优选焙烧保温时间为30～120min。
[0016]作为本专利技术一种优选的实施方案，步骤S3中，所述料浆的质量百分比浓度为50～60％。
[0017]所述初始浸出矿浆的质量百分比浓度为20～40％，浸出初始其中硫酸的浓度为1.0～1.5mol/L。
[0018]浸出使用的硫酸原料浓度为70％～95％(w/w)，可使用工业回收的废硫酸。
[0019]作为本专利技术一种优选的实施方案，步骤S3中，所述浸出温度为180～230℃，浸出压力为1.10～2.85MPa，优选浸出时间为60～150min。
[0020]作为本专利技术一种优选的实施方案，步骤S4中，所述碱为无机碱，优选石灰、烧碱、碳酸钙和碳酸钠中的任一种或几种的组合；进一步优选中和后料液的pH值为4.0～7.0。
[0021]更优选地，步骤S1中，所述硫酸盐为硫酸钠或硫酸钠和硫酸钾的混合物；和/或，所述碱化合物为纯碱或烧碱；和/或，所述粘结剂为粘土、硅粉或水玻璃。
[0022]本专利技术方法基于锂辉石矿物的组成特性，结合现有的提锂方法，提出了一种无氟无氯的弱碱性混合盐低温焙烧法，在820℃～900℃的低温下焙烧，使锂辉石矿的物相重构，易于被下一步酸浸溶出；焙烧得到的焙砂在酸性环境中加压热煮一步浸出锂，浸出液净化后得到硫酸锂溶液。之后可采用常规方法将硫酸锂溶液制备成碳酸锂等锂盐产品。
[0023]本专利技术提供的从锂辉石中浸提锂的方法，通过对造粒工艺的研究，采用合适的配料工艺将锂辉石精矿造粒，可以在造粒后经低温焙烧，即在低于α
‑
锂辉石相变温度下反应，生成易于酸浸的矿物。本专利技术方法避免了高温焙烧，降低了能耗，节能降碳，之后一步加压酸浸，缩短了工艺流程，避免酸气挥发，改善操作环境，提高了生产效率和环境效益。
具体实施方式
[0024]下面通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。
[0025]在以下实施例中，未特别说明时，使用的药剂均为市售商品。各实施例中的浓度或含量均为质量百分数。
[0026]实施例1
[0027]本实施例提供了一种从锂辉石中浸提锂的方法，采用锂辉石精矿，具体步骤为：
[0028]取锂辉石精矿(含Li2O 5.77％)200g，添加硫酸钠14.0g、氢氧化钠10.0g、粘土10g，混匀加水造粒，制成粒径8～10mm的小球，然后在150℃烘干30min；
[0029]干球置于马弗炉中升温至850℃下焙烧90min，之后冷却；
[0030]冷球破碎，加水200mL球磨成浆，控制粒度≤0.5mm，球磨得到浓度为54.3％的矿浆；
[0031]向球磨得到的矿浆中加入浓度为80％(w/w)的浓硫酸60g，然后置于高压釜中，补
加水170mL，得到浓度为34.5％的初始浸出矿浆，初始浸出矿浆中硫酸浓度为1.2mol/L，搅拌，加热至220℃下浸出，浸出压力为2.4MPa，保温浸出60min，得到浸出矿浆；
[0032]浸出矿浆冷却至100℃以下，排出至烧杯中，搅拌，加入工业烧碱中和调节矿浆pH值至4.5，30min后停止搅拌；中和矿浆采用真空过滤进行固液分离，得到滤渣和滤液；
[0033]滤渣三次逆流洗涤、烘干，干渣重201.3g，含Li2O 0.29％；滤液(含一次洗水)495mL，为硫酸锂溶液，含Li2O 20.21g/L，后续可用常规工艺提取碳酸锂等锂盐产品。
[0034]本实施例Li2O浸出率(以滤渣含Li2O量计算)为94.94％。
[0035]实施例2
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂辉石浸提锂的方法，其特征在于，所述方法采用锂辉石低温转型，之后加压酸浸溶出锂的方法，包括以下步骤：S1、混料
‑
造粒：将锂辉石精矿、粘结剂、硫酸盐和/或碱化合物混合，加水造粒，制成颗粒尺寸为8～12mm的湿颗粒，之后烘干；S2、低温焙烧：将步骤S1中烘干所得的颗粒物料在低于α
‑
锂辉石相变温度下焙烧，焙烧后冷却；S3、加压浸出：步骤S2焙烧所得的焙烧球团加水球磨，制成料浆，将所述料浆转移至高压釜内，再加入硫酸、水，调浆得到初始浸出矿浆；对所述初始浸出矿浆进行热煮加压浸出，得到硫酸锂浆料；S4、除杂净化：步骤S3所得的硫酸锂浆料用碱中和，调节料液pH值≥4.0，搅拌后固液分离除杂，所得液相为硫酸锂溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述硫酸盐为硫酸钠和/或硫酸钾，添加量为所述锂辉石精矿质量的2.0～10.0％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述碱化合物为烧碱和/或纯碱，添加量为所述锂辉石精矿质量的2.0～5.0％。4.根据权利要求3所述的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘勇，吕先谨，吕建芳，刘牡丹，周吉奎，刘超，马致远，陈志强，胡红喜，饶金山，
申请(专利权)人：广东省科学院资源利用与稀土开发研究所，
类型：发明
国别省市：