一种多功能光谱与X射线衍射原位反应室及应用制造技术

本发明专利技术涉及一种多功能光谱与X射线衍射仪原位反应室，其特征在于，包括：负极底座，设有底座凹槽，所述底座两侧设有用于连接气/液体的贯通孔；负极底座附件，其下端与负极底座连接，侧边设有两个开口，一个为参比电极接口，一个为气/液体循环入口；正极底座附件，设置在负极底座附件的上端面，所述正极底座附件设有与负极相对的开口、用作气/液体出口的贯通孔以及凹槽；正极底座，设置在正极底座附件的上端面，所述正极底座设有凹槽。该多功能光谱与X射线衍射仪原位反应室可以用于催化和电池测试的两电极和三电极体系测试。的两电极和三电极体系测试。的两电极和三电极体系测试。

【技术实现步骤摘要】
一种多功能光谱与X射线衍射原位反应室及应用


[0001]本专利技术属于能源材料的原位光谱与原位XRD测试
，具体涉及一种多功能光谱与X射线衍射仪原位电池反应室及应用。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]当前，通过原位光谱和原位X射线衍射分别检测催化剂表面中间体的生成和催化剂材料微观结构的变化，在检测过程中，除了仪器本身，用于提供催化反应场所的原位反应室成为最为关键的附件，在很大程度上决定着原位反应检测的成败。目前国内外均已经有商品化的原位反应室开始应用于相关的研究领域中，但是这些原位反应室都具有应用单一性，即只能分别应用于拉曼光谱、红外光谱或者XRD检测，例如，原位XRD电化学反应室中的待测电极材料要无限接近窗口以满足XRD小角度测试的需求，而目前的拉曼光谱原位电化学反应室的窗口上表面到待测电极材料的距离远远超出这一要求，因此不能实现一个原位反应室中的反应既可以进行光谱测试又可以进行XRD测试的互补测试模式，同时，专门应用于一种仪器的原位反应室在一定程度上极大的增加了原位测试成本。
[0004]具体表现为以下几点：1、现有的原位X射线反应室多用于锂、钠离子电池体系的检测，本身不具备使电解液循环的能力，无法适用于金属
‑
空气电池和二氧化碳催化过程的实时检测。2、现有的原位拉曼反应室有些具备电解液循环的功能，但是电极表面一般位于液面下几毫米的深度，目标监测表面上方大量的电解液会散射、吸收拉曼激光，从而使得激光在穿透电解液时强度会大幅减弱，造成检测困难。3、现有的原位反应室只能用于单一原位测试，无法同时应用于两种及以上的原位表征测试过程中。

技术实现思路

[0005]为了克服上述问题，本专利技术设计了一种多功能光谱与X射线衍射仪原位反应室，其设计简单、使用方便，既可以用于光谱原位测试又可以用作X射线衍射原位测试，并且可以在不同气体及液体氛围下使用的多功能光谱与X射线衍射原位反应室。该原位反应室不仅可以用于两电极体系，也可用于三电极体系。
[0006]基于上述研究成果，本公开提供以下技术方案：
[0007]本公开第一方面，提供一种多功能光谱与X射线衍射仪原位反应室，包括：
[0008]负极底座，设有底座凹槽，所述底座两侧设有用于连接气/液体的贯通孔；
[0009]负极底座附件，其下端与负极底座连接，侧边设有两个开口，一个为参比电极接口，一个为气/液体循环入口；
[0010]正极底座附件，设置在负极底座附件的上端面，所述正极底座附件设有与负极相对的开口、用作气/液体出口的贯通孔以及凹槽；
[0011]正极底座，设置在正极底座附件的上端面，所述正极底座设有凹槽。
[0012]本公开第二方面，提供上述多功能光谱与X射线衍射仪原位反应室在原位XRD检测中的应用，可以确定在催化反应过程中或电池在充放电过程中催化剂或电极材料的晶体类型和参数变化；或，在拉曼光谱和红外光谱原位检测的应用中，可以确定反应过程中中间产物在催化剂表面或电极表面的变化，有助于确定催化反应的反应机理。
[0013]本专利技术一个或多个具体实施方式至少取得了以下技术效果：
[0014](1)本专利技术解决了现有的原位反应室只能应用于单一检测方式，不能实现同一原位室在不同原位分析中的通用问题，将正极底座凹槽作为激光的入射口，也是X射线的入射线，凹槽处通过改变(或减掉)窗口材料可以实现原位光谱与XRD测试装置的转换。此外，还可以通过控制窗口底部的薄厚度，使其满足较低角度下X射线的入射与出射，实现低角度X射线衍射的检测；还可以在负极底座凹槽放置待测极片和薄层电解液，使待测极片处于薄层电解液中，能够满足原位红外光谱测试过程薄层液面的需求。同时，又能够满足原位拉曼光谱测试的需求，三种测试方式仅仅通过更换窗口材料便可实现灵活转换。
[0015](2)本专利技术设计了一种正、负极电解液或气体完全独立循环的多功能光谱与X射线衍射仪原位反应室，负极和负极底座之间、负极底座和正极底座之间分别形成独立腔室，分别通过负极上两个相对的贯通孔以及负极底座和正极底座上的贯通孔而实现正、负极独立的电解液或气体循环，从而达到分别控制正、负极电解液和气体流量并随时切换不同气体的目的，实现催化产气反应或气体催化转化反应的实时监测，应用范围广泛。
[0016]该多功能光谱与X射线衍射仪原位反应室可以用于催化和电池测试的两电极和三电极体系测试。
附图说明
[0017]构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
[0018]图1为本专利技术的原位电池反应室的正极底座结构图；
[0019]图2为本专利技术的原位电池反应室的正极附件的结构图，图2a为侧视图；图2b为俯视图；
[0020]图3为本专利技术的原位电池反应室的负极底座附件结构图，图3a为侧视图，图3b俯视图；
[0021]图4为本专利技术的原位电池反应室的负极底座的结构图，图4a为侧视图，图4b俯视图；
[0022]其中，1、正极底座，2、观测窗，3、通气(液体)孔，4、正极附件，5、正极卡槽，6、通气(液体)孔，7、负极底座附件，8、凹形卡槽，9、电极插孔，10、流动通道，11、通气(液体)孔，12、通气(液体)孔(入口)，13、通气(液体)孔(出口)，14、负极底座，15、底座凹槽。
具体实施方式
[0023]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0024]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0025]正如
技术介绍
所介绍的，现有原位反应室无法实现既可以进行光谱测试又可以进行XRD测试的互补测试模式，同时，专门应用于一种仪器的原位反应室在一定程度上极大的增加了原位测试成本。因此，本公开提出了一种多功能光谱与X射线衍射仪原位反应室，能同时满足金属
‑
空气电池和二氧化碳催化还原过程中对电极表面物相变化的原位X射线检测以及催化剂表面结构和中间物种变化的原位光谱检测。
[0026]本公开第一方面，提供一种多功能光谱与X射线衍射仪原位反应室，包括：
[0027]负极底座，设有底座凹槽，所述底座两侧设有用于连接气/液体的贯通孔；
[0028]负极底座附件，其下端与负极底座连接，侧边设有两个开口，一个为参比电极接口，一个为气/液体循环入口本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多功能光谱与X射线衍射仪原位反应室，其特征在于，包括：负极底座，设有底座凹槽，所述底座两侧设有用于连接气/液体的贯通孔；负极底座附件，其下端与负极底座连接，侧边设有两个开口，一个为参比电极接口，一个为气/液体循环入口；正极底座附件，设置在负极底座附件的上端面，所述正极底座附件设有与负极相对的开口、用作气/液体出口的贯通孔以及凹槽；正极底座，设置在正极底座附件的上端面，所述正极底座设有凹槽。2.根据权利要求1所述的多功能光谱与X射线衍射仪原位反应室，其特征在于，所述底座凹槽设置于负极底座中部，更进一步，所述底座凹槽为圆型结构。3.根据权利要求1所述的多功能光谱与X射线衍射仪原位反应室，其特征在于，所述负极底座两侧贯通孔的直径一致；进一步，所述负极底座四周设有定位孔和螺丝孔；进一步，所述负极底座上端面在中间凹槽的外围设有环形凹槽，用于放置密封圈以与负极底座附件形成密封腔室。4.根据权利要求1所述的多功能光谱与X射线衍射仪原位反应室，其特征在于，所述负极底座附件为圆柱体结构，其下端通过螺钉与负极底座相连接；进一步，所述负极底座附件中心设有贯通孔，且孔的直径小于负极底座凹槽直径，用于固定隔膜；进一步，所述负极底座附件设有圆形凹槽，且圆形凹槽中心为贯通孔，圆形凹槽的直径与负极底座的圆形凹槽相同，且圆形凹槽的底部中心部位开设圆形开口。5.根据权利要求1所述的多功能光谱与X射线衍射仪原位反应室，其特征在于，所述正极底座附件的中部设有与负极相对的开口，与负极底座附件开口直径相同，开口的外侧是向下的环形突起，与负极底座的内侧环形凹槽扣合。6.根据权利要求1所述的多...

【专利技术属性】
技术研发人员：马继臻，张进涛，陈谦武，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：