高效制备含氟聚合物水性分散液的浓缩设备及方法技术

本发明专利技术涉及含氟聚合物乳液浓缩技术领域，具体涉及一种高效制备含氟聚合物水性分散液的浓缩设备及方法。包括蒸发筒，蒸发筒上部连接冷凝器及真空泵；蒸发筒内设有采用传动电机驱动转动的乳液布膜分布器，蒸发筒内还设有冷凝管，冷凝管位于乳液布膜分布器下方，冷凝管底部为冷凝液收集装置，其通过导出管与冷凝液收集槽连接；蒸发筒下部连接浓缩乳液收集槽，浓缩乳液收集槽与乳液输送泵、外加热器、乳液布膜分布器依次相连，构成乳液循环浓缩系统；浓缩乳液收集槽通过原乳液进液阀门与原乳液槽连接；浓缩乳液收集槽通过浓缩乳液下放料阀门与成品槽连接。本发明专利技术浓缩方法操作连续，能耗低，浓缩效率高，浓缩比大，工艺简单，可操作性强，处理时间短。处理时间短。处理时间短。

【技术实现步骤摘要】
高效制备含氟聚合物水性分散液的浓缩设备及方法


[0001]本专利技术涉及含氟聚合物乳液浓缩
，具体涉及一种高效制备含氟聚合物水性分散液的浓缩设备及方法。

技术介绍

[0002]含氟聚合物水性分散液广泛用于反应器，输送管道，设备等防腐，不粘领域。从聚合得到的含氟聚合物分散液固体含量一般小于30％，含有大量水分，不宜直接配制涂料和使用，需要浓缩到较高浓度才可以使用。
[0003]目前，用于分散液的浓缩方法中，化学方法多采用浊点浓缩法，中国专利CN 1612911A公开了一种含有非离子表面活性剂的聚四氟乙烯浓缩乳液，具体操作为：添加一定量的乳化剂和惰性盐，搅拌升温到乳化剂浊点以上，保温静止分层后，放出下层乳液即为浓缩乳液，不足之处为此法消耗大量乳化剂。分层后产生大量含乳化剂的废液，环保处理难度大，成本高。物理方法中多采用真空浓缩法，如中国专利CN 104119544A所述，具体操作为：在浓缩釜中加入占釜体2/3左右的聚全氟乙丙烯乳液，通过控制真空度和加热温度，使得釜内乳液处于微沸腾状态进行浓缩，此法需尤其注意乳液加入量、真空度、温度、抽气速率等的平衡才能保证可接受的浓缩效率，防止长时间浓缩导致破乳严重。实际操作时极易因乳液中的表面活性剂而生成大量泡沫，乳液以泡沫带液形式沿着抽空管路带出浓缩釜，造成跑料问题。中国专利CN 105566658A提到通过通入空气，加入惰性盐、消泡剂以提高含氟聚合物水性分散液的浓缩效率，该方法对提高浓缩效率有一定的作用，但是却引入了新杂质，不利于将浓缩乳液用于要求高纯度、安全无毒的领域。中国专利CN109651536A公开了一种高品质聚四氟乙烯乳液自动化连续浓缩系统及方法，其核心装置为真空浓缩螺杆机，分散液缓冲槽，乳液过滤器，由于螺杆机转动，输送条件并不温和，易引起乳液破乳，且仍未解决浓缩效率低和生成泡沫的问题。中国专利CN1217732A采用微过滤膜浓缩含氟乳液，但由于乳液易破乳，在膜表面或膜孔内吸附，沉淀造成膜孔径堵塞，降低浓缩效率。中国专利CN107987284A提到反渗透技术，处理量大，且能耗小，但由于同样是利用膜介质来达到浓缩目的，因此，同样存在膜污染现象。
[0004]综上，目前的浓缩工艺存在：环保压力大、成本高和浓缩效率低的问题。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种高效制备含氟聚合物水性分散液的浓缩设备，本专利技术还提供其浓缩方法，操作连续，能耗低，浓缩效率高，浓缩比大，工艺简单，可操作性强，处理时间短。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0007]所述的高效制备含氟聚合物水性分散液的浓缩设备，包括蒸发筒，蒸发筒上部连接真空系统装置，即冷凝器及真空泵；蒸发筒内设有采用传动电机驱动转动的乳液布膜分布器，蒸发筒上部内表面与乳液布膜分布器接触。蒸发筒外部设有夹套，夹套上连接有恒温
水加热系统，蒸发筒内还设有冷凝管，冷凝管位于乳液布膜分布器下方，冷凝管底部为冷凝液收集装置，其通过导出管与冷凝液收集槽连接；蒸发筒下部连接浓缩乳液收集槽，浓缩乳液收集槽与乳液输送泵、外加热器、乳液布膜分布器依次相连，构成乳液循环浓缩系统；浓缩乳液收集槽通过原乳液进液阀门与原乳液槽连接；浓缩乳液收集槽通过浓缩乳液下放料阀门与成品槽连接。
[0008]其中：
[0009]优选地，乳液布膜分布器为盘式分布器。
[0010]乳液输送泵为磁力泵、柱塞泵、隔膜泵或离心泵中的一种，优选为隔膜泵。进料质量流速不同，形成液膜厚度不同。在实际操作中尽量保证进料稳定，进料质量流速根据实际工况设定。
[0011]优选地，传动电机为磁力密封传动电机。
[0012]优选地，蒸发筒内表面材质可为304、316、搪玻璃等，优选为搪玻璃。
[0013]优选地，原乳液槽外部设有夹套。
[0014]优选地，浓缩乳液收集槽中设有液位测量装置；浓缩乳液收集槽与成品槽之间的管线上设有实时比重测试装置。
[0015]优选地，实时比重测试装置与浓缩乳液下放料阀门及液位测量装置联锁，液位测量装置与原乳液进液阀门联锁，可实现自动进出料。
[0016]本专利技术所述的高效制备含氟聚合物水性分散液的浓缩方法，采用上述的浓缩设备，所述的浓缩方法包括以下步骤：
[0017]1)将乳液聚合得到的含氟聚合物乳液加入到原乳液槽中，预热至一定温度，开启原乳液进液阀门向浓缩乳液收集槽进液，至一定液位后，关闭原乳液进液阀门；
[0018]2)开启真空泵并设置真空度，开启外加热器对浓缩乳液进行预热；设置冷凝管的冷凝液温度；
[0019]3)打开传动电机，带动乳液布膜分布器贴近蒸发筒内壁转动，开启乳液输送泵输送乳液经外加热器落入乳液布膜分布器上，乳液由乳液布膜分布器分布到蒸发筒的内筒壁上形成液膜，并在重力作用下乳液向下流动；在一定温度和低压下，液膜中逸出的水蒸气接触筒中央的冷凝管表面凝结成冷凝水，最终被收集到冷凝液收集槽中；乳液依次而下的过程中，乳液固含量越来越高，在乳液输送泵的作用下不断重复上述过程，直至浓缩乳液达到要求固含量对应的比重；
[0020]4)浓缩乳液从浓缩乳液下放料阀门收集至成品罐；浓缩乳液收集槽内的浓缩乳液下降到一定液位时，关闭浓缩乳液下放料阀门，打开原乳液进液阀门向浓缩乳液收集槽中进行补液，达到一定液位时，关闭原乳液进液阀门，继续重复上述浓缩过程。
[0021]步骤1)中，含氟聚合物乳液为本领域已知的含氟乳液，包括但不限于聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯
‑
全氟(烷基乙烯基醚)共聚物(PFA)、四氟乙烯
‑
六氟丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯
‑
六氟丙烯
‑
全氟(烷基乙烯基醚)共聚物、四氟乙烯
‑
乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、聚三氟氯乙烯或三氟氯乙烯
‑
乙烯共聚物乳液。固含量为10
‑
30％。
[0022]步骤1)中，乳液在原乳液槽中的预热温度为25
‑
80℃，优选为30
‑
35℃。
[0023]步骤2)中，真空度为0～
‑
0.1MPa，优选为
‑
0.085～
‑
0.1MPa；浓缩乳液的预热温度与真空度相对应，为25
‑
100℃，优选为30～50℃，更优选为35℃。冷凝管中的冷凝液温度为
0
‑
20℃，优选为2
‑
5℃。
[0024]步骤3)中，外加热器的设定温度为30
‑
90℃，优选为35
‑
40℃。
[0025]步骤4)中，收集至成品罐中的浓缩乳液固含量为30
‑
60％，对应的比重为1.2
‑
1.48，优选为1.35
‑
1.4，更优选为1.38
‑
1.4。
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效制备含氟聚合物水性分散液的浓缩设备，其特征在于：包括蒸发筒(2)，蒸发筒(2)上部连接真空系统装置，即冷凝器(5)及真空泵(6)；蒸发筒(2)内设有采用传动电机(12)驱动的乳液布膜分布器(1)，蒸发筒(2)内还设有冷凝管(3)，冷凝管(3)位于乳液布膜分布器(1)下方，冷凝管(3)底部为冷凝液收集装置，其通过导出管与冷凝液收集槽(4)连接；蒸发筒(2)下部连接浓缩乳液收集槽(7)，浓缩乳液收集槽(7)与乳液输送泵(10)、外加热器(11)、乳液布膜分布器(1)依次相连，构成乳液循环浓缩系统；浓缩乳液收集槽(7)通过原乳液进液阀门(13)与原乳液槽(8)连接；浓缩乳液收集槽(7)通过浓缩乳液下放料阀门(9)与成品槽(15)连接。2.根据权利要求1所述的高效制备含氟聚合物水性分散液的浓缩设备，其特征在于：乳液布膜分布器(1)为盘式分布器；乳液输送泵(10)为磁力泵、柱塞泵、隔膜泵或离心泵中的一种；传动电机(12)为磁力密封传动电机。3.根据权利要求1所述的高效制备含氟聚合物水性分散液的浓缩设备，其特征在于：浓缩乳液收集槽(7)中设有液位测量装置；浓缩乳液收集槽(7)与成品槽(15)之间的管线上设有实时比重测试装置(14)；实时比重测试装置(14)与浓缩乳液下放料阀门(9)及液位测量装置联锁，液位测量装置与原乳液进液阀门(13)联锁。4.一种高效制备含氟聚合物水性分散液的浓缩方法，其特征在于：采用权利要求1
‑
3任一项所述的浓缩设备，所述的浓缩方法包括以下步骤：1)将含氟聚合物乳液加入到原乳液槽(8)中，预热至一定温度，开启原乳液进液阀门(13)向浓缩乳液收集槽(7)进液，至一定液位后，关闭原乳液进液阀门(13)；2)开启真空泵(6)并设置真空度，开启外加热器(11)对浓缩乳液进行预热；设置冷凝管(3)的冷凝液温度；3)打开传动电机(12)，带动乳液布膜分布器(1)贴近蒸发筒(2)内壁转动，开启乳液输送泵(10)输送乳液经外加热器(11)落入乳液布膜分布器(1)上，乳液由乳液布膜分布器(1)分布到蒸发筒(2)的内筒壁上形成液膜，并在重力作用下乳液向下流动；在一定温度和低压下，液膜中逸出的水蒸气接触筒中央的冷凝管(3)表面凝结成冷凝水，最终被收集到冷凝液收集槽(4)中；乳液依次而下的过程中，乳液固含量越来越高，在乳液输送泵(10)的作用下不断重复上述过程，直...

【专利技术属性】
技术研发人员：王军，张士玉，卢丹，耿昭，殷莹莹，刘治梅，王梁，荆亮，
申请(专利权)人：山东华夏神舟新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：