含有量子点的气凝胶及其制备方法技术

一种含有量子点的气凝胶及其制备方法，属于材料领域。制备方法包括以下步骤：将具有纳米级孔隙的湿凝胶浸泡于不含有配体的第一溶液中，使第一溶液扩散至湿凝胶的孔隙中以获得第一样品；将第一样品浸泡于不含有配体的第二溶液中，使第二溶液扩散至孔隙中并与第一溶液反应后干燥，得到含有量子点的气凝胶，其中，第一溶液和第二溶液是混合反应后能够生成量子点的两种原料。上述制备方法简单、稳定，利用湿凝胶孔隙结构特性对量子点进行物理限域生长，同时也提高量子点的稳定性，并且制备得到的含有量子点的气凝胶的纳米级孔隙进一步可增强量子点的量子限域，使得量子点发光性能得到提升，具有生产周期短、成本低、设备友好、环境友好等特点。好等特点。好等特点。

【技术实现步骤摘要】
含有量子点的气凝胶及其制备方法


[0001]本申请涉及材料领域，具体而言，涉及一种含有量子点的气凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]钙钛矿量子点具有带隙可调、荧光产率高、半峰宽窄等特点，是一种符合未来低成本、高色域的显示要求的新兴荧光量子点体系材料，自2014年首次被报道后便引起了广泛关注。有机钙钛矿量子点的有机部分不稳定，易引起材料的自分解，因此人们开始研究稳定性更好的无机钙钛矿材料，并且因其优异的光电性能而有望成为新一代光电材料。
[0003]现有的全无机钙钛矿制备方法主要是热注入法和室温饱和结晶法，都需要前期的配体辅助溶解过程和后期的饱和析出过程，配体辅助过程就是用化学方法限制量子点材料早期的长大，从而实现纳米级尺寸的单晶制备。但是制备得到的纳米晶处于液体环境，没有后处理很难直接达到使用要求，且稳定性也有待提高。
[0004]有鉴于此，特此提出本申请。

技术实现思路

[0005]本申请提供了一种含有量子点的气凝胶及其制备方法，其采用新的制备方法，有效解决上述至少一个技术问题。
[0006]本申请的实施例是这样实现的：
[0007]在第一方面，本申请示例提供了一种含有量子点的气凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
[0008]将具有纳米级孔隙的湿凝胶浸泡于不含有配体的第一溶液中，使第一溶液扩散至湿凝胶的孔隙中以获得第一样品。
[0009]将第一样品浸泡于不含有配体的第二溶液中，使第二溶液扩散至孔隙中并与第一溶液反应，获得第二样品；其中，第一溶液和第二溶液是混合反应后能够生成量子点的两种原料。
[0010]将第二样品干燥，得到含有量子点的气凝胶。
[0011]上述制备方法直接利用第一溶液与第二溶液在湿凝胶的纳米级孔径中直接制备量子点，利用湿凝胶形成气凝胶的过程与量子点生长过程同步进行，利用湿凝胶孔隙结构特性对量子点进行物理限域生长，同时也提高量子点的稳定性，并且制备得到的含有量子点的气凝胶的纳米级孔隙进一步可增强量子点的量子限域，使得量子点发光性能得到提升。
[0012]上述制备方法不涉及化学配体辅助即化学限域过程，也不需要在第一溶液和第二溶液中加入各种分散剂、封端剂，制备方法简单、稳定，同时还具有生产周期短、成本低、设备友好、环境友好等特点。
[0013]在第二方面，本申请示例提供了一种含有量子点的气凝胶，其由本申请第一方面提供的制备方法制得。
[0014]上述含有量子点的气凝胶具有优异的发光性能以及稳定性，在LED发光器件以及显示领域有着很大的应用潜力。
附图说明
[0015]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0016]图1为样品4的外观照片；
[0017]图2为样品4的TG
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DTA图；
[0018]图3为样品4的红外光谱图；
[0019]图4为样品4的疏水角测试图；
[0020]图5为样品1
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6的XRD谱图；
[0021]图6为样品2、样品4及样品6的荧光光谱图；
[0022]图7为样品4以及实施例2制得的含有CsPbX3(X＝Cl,I)量子点的气凝胶的CIE坐标图；
[0023]图8为样品7
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9的荧光光谱图；
[0024]图9为样品11
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17的荧光光谱图；
[0025]图10为样品18、21以及24的荧光光谱图。
具体实施方式
[0026]下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0027]以下针对本申请实施例的含有量子点的气凝胶及其制备方法进行具体说明：
[0028]一种含有量子点的气凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
[0029]S1、获得湿凝胶。
[0030]其中，湿凝胶为老化后且干燥前的气凝胶，其为气凝胶的中间体，其呈多孔网络结构且湿凝胶的孔隙中含有老化液，此处的老化液例如为N，N
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二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)中的至少一种，可对溶胶凝胶化后的产品中的水、酸、碱等进行溶剂置换，为后续量子点的原料添加和量子点的生长提供液相环境。
[0031]其中，气凝胶包括但不局限于二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶等，因此对应的湿凝胶包括但不局限于二氧化硅湿凝胶、氧化铝湿凝胶等。其中湿凝胶的孔隙的孔径为纳米级。
[0032]可选地，为了获得较高的产量，纳米级孔隙中，其中至少50％的孔隙的直径不大于20nm，需要说明的是，此处的至少50％的孔隙是指孔隙的数量达到总数量的至少50％。可选地，纳米级孔隙中，其中至少50％的孔隙的直径为7
‑
20nm。其中，由于纳米颗粒粒径小于(等于)2倍激子波尔半径时产生明显的量子尺寸效应，且量子点的粒径应当小于孔隙的直径，因此可根据量子点尺寸进行选择具体孔隙选择。
[0033]可选地，气凝胶为二氧化硅气凝胶，因此对应的湿凝胶为二氧化硅湿凝胶。二氧化硅气凝胶质地较透明，可降低其对于量子点的发光性能的影响，使得最终的含有量子点的气凝胶的发光性能佳。
[0034]其中，当湿凝胶为二氧化硅湿凝时，湿凝胶可由以下步骤制得：
[0035]将硅源、有机溶剂、酸性催化剂及水混合并静置以水解溶胶，然后加入碱性催化剂并凝胶化，采用老化液进行老化以得到湿凝胶。
[0036]其中，硅源包括但不局限于正硅酸乙酯，还可以为水玻璃等，有机溶剂例如为无水乙醇，酸性催化剂可以为草酸、盐酸等常见酸溶液的任意种，碱性催化剂可以为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等常见碱溶液的任意种，具体在此不做限定，可参考相关技术。
[0037]S2、获得第一溶液以及第二溶液，其中，第一溶液和第二溶液是混合反应后能够生成量子点的两种原料。
[0038]其中，第一溶液以及第二溶液均不含有配体，也即是，第一溶液以及第二溶液直接反应，不涉及配体辅助即化学限域过程，也不需要在溶液中加入各种分散剂、封端剂。
[0039]可选地，本申请的一些示例中，第一溶液与第二溶液中，其中任意一个为铯盐溶液，另一个为铅盐溶液，也即是，在此不限定铯盐溶液和铅盐溶液的添加顺序。
[0040]其中，铯盐溶液中的铯盐和铅盐溶液中的铅盐中至少一个为含有卤素的盐，例如铯盐为Cs2CO3等，铅盐为PbX2，或者铅盐为PbC2O4，铯盐为CsX，上述X为Cl、Br及I中的至少一种。
[0041]也即是，量子点为钙钛矿量子点，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有量子点的气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将具有纳米级孔隙的湿凝胶浸泡于不含有配体的第一溶液中，使所述第一溶液扩散至所述湿凝胶的所述孔隙中以获得第一样品；将所述第一样品浸泡于不含有配体的第二溶液中，使所述第二溶液扩散至所述孔隙中并与所述第一溶液反应，获得第二样品；其中，所述第一溶液和所述第二溶液是混合反应后能够生成量子点的两种原料；将所述第二样品干燥，得到所述含有量子点的气凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米级孔隙中，其中至少50％的孔隙的直径不大于20nm；可选地，所述纳米级孔隙中，其中至少50％的孔隙的直径为7
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20nm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶液与所述第二溶液中，其中任意一个为铯盐溶液，另一个为铅盐溶液，且所述铯盐溶液中的铯盐和所述铅盐溶液中的铅盐中的至少一个为含有卤素的盐；可选地，所述量子点包括CsPbX3，其中X为Cl、Br及I中的至少一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿凝胶的孔隙中含有老化液，所述第一溶液的溶剂和所述第二溶液的溶剂分别与所述老化液相溶；可选地，所述第一溶液的溶剂包括N，N
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二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种，所述第二溶液的溶剂包括N，N
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二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种；可选地，所述第一溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：麻朝阳，曹永革，赵翀，申小飞，黄雪琴，
申请(专利权)人：中科皓玥东莞半导体科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：