一种宽分布四臂梳状星型支化丁基橡胶的制备方法技术

本发明专利技术合成偶联剂1,5

【技术实现步骤摘要】
一种宽分布四臂梳状星型支化丁基橡胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种宽分布四臂梳状星型支化丁基橡胶的制备方法，具体的说涉及一种异戊二烯/丁二烯/苯乙烯/二乙烯基苯(DVB)四元四臂成核剂制备宽分布四臂梳状星型支化丁基橡胶的方法。

技术介绍

[0002]众所周知，丁基橡胶(Butyl Rubber，简称IIR)是由异丁烯和少量异戊二烯，采用阳离子聚合共聚而成的。丁基橡胶自20世纪40年代由美国Exxon公司实现工业化以来距今已有七十多年的历史，由于其具有优异的气密性、阻尼性、耐热老化性、耐臭氧和耐气候性等特性，因而被广泛应用于制造车用轮胎的内胎、气密层、硫化胶囊和医用药塞等领域，成为最重要的合成橡胶品种之一。
[0003]然而，丁基橡胶分子链主要是由碳碳单键组成，双键数目少，取代基甲基呈对称排列，存在着结晶度高，分子链的柔顺性差，应力松地速率慢，硫化速度慢，粘着性较差，与其它通用橡胶相容性不好等缺点，这样丁基橡胶在加工过程中容易出现过度流动及变形。因此如何实现丁基橡胶物理机械性能和加工性能的平衡已成为制备高性能丁基橡胶材料的瓶颈。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种宽分布四臂梳状星型支化丁基橡胶的制备方法，包括以下步骤：(1)以苯乙烯、1,3
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丁二烯、异戊二烯和二乙烯基苯作为反应单体，1,5
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二卤
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3,3
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二(2
‑
卤乙基)戊烷为偶联剂，利用变温和变速聚合以及阴离子聚合与自由基聚合相结合的方法制备出四臂梳状星型成核剂；(2)以异丁烯、异戊二烯作为反应单体与四臂梳状星型成核剂在
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95～
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85℃条件下进行阳离子聚合制备出四臂梳状星型支化丁基橡胶；其特征在于，所述四臂梳状星型成核剂的结构通式如式I所示：其中IR为异戊二烯均聚物嵌段，其1，2
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结构含量为14％～19％；BR为1,3
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丁二烯均聚物嵌段，其1，2
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结构含量为15～20％；SBR为苯乙烯、1,3
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丁二烯无规嵌段共聚物，其中苯乙烯的含量为20％～30％，1，3
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丁二烯的含量为10％～20％；所述四臂梳状星型成核剂数均分子量为60000～80000，重均分子量与数均分子量的比值为7.35～8.68。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于具体制备过程包括如下步骤：(1)四臂梳状星型成核剂的制备：以反应单体总质量为百分之百计，首先向聚合釜中依次加入溶剂、30％～40％1,3
‑
丁二烯，0.05％～0.1％结构调节剂，引发剂1，反应为变温聚合，温度从40℃逐渐升至60℃，升温速度<1.3℃/min，直至1,3
‑
丁二烯单体转化率达到100％；然后再向聚合釜中依次加入异戊二烯20～30％，结构调节剂0.05％～0.1％，温度从60℃逐渐升至75℃，升温速度<1.0℃/min，直至异戊二烯单体转化率达到100％；再向聚合釜中依次加入苯乙烯20％～30％，1,3
‑
丁二烯10％～20％，结构调节剂0.05％～0.5％，升温至75～80℃，反应40～50min；最后升温至80～90℃，加入1,5
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二卤
‑
3,3
‑
二(2
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卤乙基)戊烷偶联剂进行偶联反应，反应完成后再向聚合釜中依次加入溶剂、二乙烯基苯5％～10％，引发剂2 0.001％～0.2％，升温至75～85℃，反应完成后的胶液经湿法凝聚、烘干，制得四臂梳状星型成核剂；(2)四臂梳状星型支化丁基橡胶的制备：以反应单体总质量为百分之百计，首先向聚合釜中依次加入由稀释剂和溶剂组成的混合溶剂，稀释剂与溶剂的体积比为60～40/40～60，异丁烯93％～97％，异戊二烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐典宏，翟月勤，张华强，孟令坤，燕鹏华，翟云芳，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：