宽分布四臂梳状星型支化丁基橡胶的制备方法技术

本发明专利技术合成出一种长链对称型四卤化物偶联剂1,5

【技术实现步骤摘要】
宽分布四臂梳状星型支化丁基橡胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种一种宽分布四臂梳状星型支化丁基橡胶的制备方法，具体的说涉及一种由丁二烯/苯乙烯/二乙烯基苯(DVB)与一种新型对称结构的四卤化物偶联剂1,5
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二卤
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3,3二(2
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卤乙基)戊烷偶合出宽分布三元四臂梳状星型成核剂来制备宽分布四臂梳状星型支化丁基橡胶的方法。

技术介绍

[0002]众所周知，丁基橡胶(Butyl Rubber，简称IIR)是由异丁烯和少量异戊二烯，采用阳离子聚合共聚而成的。丁基橡胶自20世纪40年代由美国Exxon公司实现工业化以来距今已有七十多年的历史，由于其具有优异的气密性、阻尼性、耐热老化性、耐臭氧和耐气候性等特性，因而被广泛应用于制造车用轮胎的内胎、气密层、硫化胶囊和医用药塞等领域，成为最重要的合成橡胶品种之一。
[0003]然而，丁基橡胶分子链主要是由碳碳单键组成，双键数目少，取代基甲基呈对称排列，存在着结晶度高，分子链的柔顺性差，应力松地速率慢，硫化速度慢，粘着性较差，与其它通用橡胶相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种宽分布四臂梳状星型支化丁基橡胶的制备方法，包括以下步骤：(1)以苯乙烯、1,3
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丁二烯和二乙烯基苯作为反应单体，1,5
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二卤
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3,3二(2
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卤乙基)戊烷为偶联剂，利用变温和变速聚合以及阴离子聚合与自由基聚合相结合的方法制备出四臂梳状星型成核剂；(2)以异丁烯、异戊二烯作为反应单体，在宽分布四臂梳状星型成核剂的存在下在
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95～
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85℃条件下进行阳离子聚合制备出宽分布的四臂梳状星型支化丁基橡胶；其特征在于，所述宽分布四臂梳状星型成核剂的结构通式如式I所示：以所述宽分布四臂梳状星型成核剂的总质量计，其中BR为1,3
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丁二烯均聚物嵌段，其1，2
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结构含量为15～19％；SB为苯乙烯和丁二烯的无规段；(S
→
B)为苯乙烯和丁二烯的渐变段；PS为苯乙烯均聚物嵌段；所述四臂梳状星型成核剂中1，3
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丁二烯含量为40％～60％、苯乙烯含量为40％～60％，数均分子量为60000～80000，重均分子量与数均分子量的比值为8.56～10.68。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于具体制备过程包括如下步骤：(1)四臂梳状星型成核剂的制备：以反应单体总质量份计，首先向聚合釜中依次加入溶剂、1,3
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丁二烯30％～40％、结构调节剂0.05％～0.3％，引发剂1，反应为变温聚合，温度从40℃逐渐升至60℃，升温速度<1.3℃/min，直至1,3
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丁二烯单体转化率达到100％；然后再向聚合釜中依次加入溶剂、结构调节剂0.05％～0.5％，升温至70～80℃，将苯乙烯30～40％和1，3
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丁二烯10～20％搅拌混合20～30min，反应为变速聚合，以连续注入的方式加入聚合釜中，在60～80min内反应，初始加料速度>10.0％混合物/min，加料速度降低幅度依反应时间来定，直至苯乙烯和1，3
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丁二烯单体转化率达到100％；而后向聚合釜中依次加入苯乙烯10％～20％，结构调节剂0.05％～0.3％，反应30～50min，直至苯乙烯单体转化率达到100％；随后升温至80～90℃，加入1,5
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二卤
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3,3
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二(2
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卤乙基)戊烷偶联剂进行偶联反应，反应完成后再向聚合釜中依次加入溶剂、二乙烯基苯1％～5％，升温至70～80℃，加入0.01％～0.3％引发剂2，反应完成后用水处理偶联后的反应混合物，胶液经湿法凝聚、烘干，制得四臂梳状星型成核剂；(2)宽分布四臂梳状星型支化丁基橡胶的制备：以反应单体总质量份计，首先向聚合釜中依次加入200％～300％稀释剂/溶剂体积比为60～40/40～60混合溶剂，异丁烯93％～97％，异戊二烯3％～7％，搅拌混合至聚合体系温度降到
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100～
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9...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐典宏，翟月勤，张华强，孟令坤，燕鹏华，翟云芳，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：