一种热敏响应香精缓释微胶囊及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种热敏响应香精缓释微胶囊及其制备方法与应用，包括囊壳、包覆于所述囊壳内的芯材，所述芯材为负载香精的介孔二氧化硅，所述囊壳为聚(N

【技术实现步骤摘要】
一种热敏响应香精缓释微胶囊及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及烟草香精领域，具体涉及一种热敏响应香精缓释微胶囊及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]随着香烟行业的发展，载体技术通过配伍香精，稳定可控地为香烟增加风味，受到了愈来愈多的关注。由此，微胶囊、脂质体、凝胶等载体不断地被开发以满足香精缓释的应用需求。这些载体技术通过成膜材料把固体或者液体包裹形成小粒子，在可控条件下，微胶囊所包裹的组分可以释放出来。这种技术一方面可以防止低沸点组分挥发，另一方面，可以防止原料长期暴露于空气中发生氧化等副反应。因此，载体技术广泛应用于医药、化妆品、和农业等领域。
[0003]现有的载体技术主要依靠交联剂、有机单体和有机溶剂，在表面活性剂的稳定下，通过化学反应在香精微粒表面形成囊壁。然而，这些方法中仍然存在一定的限制。
[0004]例如公开号为CN106281676A的中国专利，公开了一种微胶囊缓释香精，包括纳米芯材、香精及包衣材料；所述的香精填充于纳米芯材的多孔结构内，所述的包衣材料将填充有香精的纳米芯材包裹后形成微胶囊缓释香精；按重量份数计，所述微胶囊缓释香精的组成及含量如下：纳米芯材5~15份、香精5~15份、包衣材料70~90份；香精为桂花香精、茉莉香精、玫瑰香精中的其中一种或两种以上的混合；纳米芯材为多孔树脂或纳米二氧化硅；包衣材料为药品级的PEG或单甘脂，虽然该微胶囊虽然留香时间长，但其包封率不足、囊壁不均匀，易导致包封原料提前破裂释放，而造成使用时香气浓度低的问题。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术提供一种热敏响应香精缓释微胶囊及其制备方法与应用，包封效果好，释香时香气浓度高。
[0006]专利技术人发现，聚(N
‑
异丙基丙烯酰胺)
‑
聚丙烯酰胺作为囊壳，其韧性和粘结性较好，囊壳不易破裂，在室温环境下处于亲水构象，而当温度高于32℃，该聚合物会形成疏水状态，并发生团聚凝结，囊壳会打开形成开孔结构，从而释放香精，因此在低于32℃时，在囊壳具备较好的韧性和粘接性的条件下，被聚(N
‑
异丙基丙烯酰胺)
‑
聚丙烯酰胺包覆的香精原料不会提前释放，包封效果好、香精不易损失，而在达到了使用条件后，香精释放浓度高、释香效果好，基于此，专利技术人创立了本专利技术。
[0007]根据本专利技术的第一方面，提供一种热敏响应香精缓释微胶囊，包括囊壳、包覆于所述囊壳内的芯材，所述芯材为负载香精的介孔二氧化硅，所述囊壳为聚(N
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异丙基丙烯酰胺)
‑
聚丙烯酰胺。
[0008]优选地，所述香精为固体香精或液体香精，具体的，所述香精包括薄荷香精、甜橙油、柠檬醛、玫瑰油、香叶油、熏衣草油、檀香油、麝香乙醇薄荷香精溶液中的一种或至少两种的组合，优选为薄荷香精或麝香乙醇薄荷香精。
[0009]根据本专利技术的第二方面，提供一种热敏响应香精缓释微胶囊的制备方法，包括以下步骤：S1.获得介孔二氧化硅；S2.在真空条件下，将香精的溶液加入至介孔二氧化硅中，得到负载香精的介孔二氧化硅；S3.将负载香精的介孔二氧化硅、共聚单体、温敏单体、硅烷偶联剂混合分散于水中，再依次加入过氧化氢和氯化亚铁，搅拌反应后，得到所述热敏响应香精缓释微胶囊，共聚单体、温敏单体和硅烷偶联剂的重量比为6:3:1
‑
4:6:1，例如6:3:1、5:3:1、7:4:1、6:4:1、5:4:1、7:5:1、6:5:1、5:5:1。
[0010]该反应的机理为，共聚单体可提供涂层的韧性和粘结性、温敏单体可提供刺激相应动态结构，硅烷偶联剂可以将聚(N
‑
异丙基丙烯酰胺)
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聚丙烯酰胺涂层与二氧化硅形成共价连接，共聚单体、温敏单体在过氧化氢和氯化亚铁的作用下发生共聚反应，形成聚(N
‑
异丙基丙烯酰胺)
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聚丙烯酰胺并对负载香精的介孔二氧化硅进行共价连接并包覆，从而得到所述热敏响应香精缓释微胶囊，基于该热敏响应香精缓释微胶囊包覆于内部的香精进行缓释，可持久释放高浓度香气。
[0011]优选地，所述共聚单体包括丙烯酰胺、丙烯酸中的至少一种。
[0012]优选地，所述温敏单体包括N,N
‑
二甲基丙烯酰胺、N,N
‑
二乙基丙烯酰胺、N
‑
异丙基丙烯酰胺中的至少一种，优选为N
‑
异丙基丙烯酰胺。
[0013]优选地，所述硅烷偶联剂包括3
‑
(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧甲基三甲基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、γ
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氨丙基三乙氧基硅烷、(3
‑
甲基丙烯酰氧基
‑2‑
羟基丙氧基)丙基二(三甲基甲硅烷氧基)甲基硅烷中的至少一种，优选为甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷。
[0014]优选地，所述共聚单体与温敏单体的重量比为(2
‑
1):1。
[0015]优选地，所述介孔二氧化硅的获得方法如下：K1.在水、异丙醇、氨水的混合溶液中，依次加入表面活性剂、三联苯后，滴加硅源进行溶液
‑
凝胶反应，得到溶液凝胶反应产物，其中，水、异丙醇和氨水的体积比为（3
‑
7）:（8
‑
12）:（0.5
‑
1.5），优选为5:10:1；K2.将所述溶液凝胶反应产物于300
‑
600℃煅烧后，冷却研磨，即得所述介孔二氧化硅；其中，所述溶液
‑
凝胶反应温度为40
‑
80℃；所述溶液
‑
凝胶反应时间为20
‑
30h；所述煅烧温度为350
‑
550℃；所述煅烧时间为3
‑
5h；值得注意的是，本专利技术中，通过调节表面活性剂的添加量可以控制介孔二氧化硅的孔隙率以改变香精的负载率，表面活性剂选用十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的一种或至少两种的组合，优选为十六烷基三甲基溴化铵。
[0016]优选地，所述硅源包括四乙氧基硅氧烷、四甲氧基硅氧烷、3
‑
氨丙基三乙氧基硅氧烷或3
‑
巯基三乙氧基硅氧烷中的至少一种，优选为四乙氧基硅氧烷。
[0017]根据本专利技术的第三方面，提供一种热敏响应香精缓释微胶囊作为添加剂在烟草中的应用。
[0018]本专利技术的有益效果在于：本方案的热敏响应香精缓释微胶囊包封率高、囊壁均匀，可较持久的储存香精、释香的香气浓度高且持久力强，且具有较好的吸食感受，不残留有机溶剂，安全性高。
具体实施方式
[0019]下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细描述。
[0020]本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种热敏响应香精缓释微胶囊，其特征在于，包括囊壳、包覆于所述囊壳内的芯材，所述芯材为负载香精的介孔二氧化硅，所述囊壳为聚(N
‑
异丙基丙烯酰胺)
‑
聚丙烯酰胺。2.根据权利要求1所述的一种热敏响应香精缓释微胶囊，其特征在于，所述香精包括薄荷香精、甜橙油、柠檬醛、玫瑰油、香叶油、熏衣草油、檀香油、麝香乙醇薄荷香精中的一种或多种。3.一种如权利要求1
‑
2任一项所述的热敏响应香精缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.获得介孔二氧化硅；S2.在真空条件下，将香精的溶液加入至介孔二氧化硅中，得到负载香精的介孔二氧化硅；S3.将负载香精的介孔二氧化硅、共聚单体、温敏单体、硅烷偶联剂混合分散于水中，再依次加入过氧化氢和氯化亚铁，搅拌反应后，得到所述热敏响应香精缓释微胶囊。4.根据权利要求3所述的一种热敏响应香精缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，所述共聚单体包括丙烯酰胺、丙烯酸中的至少一种。5.根据权利要求3所述的一种热敏响应香精缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，所述温敏单体包括N,N
‑
二甲基丙烯酰胺、N,N
‑
二乙基丙烯酰胺、N
‑
异丙基丙烯酰胺中的至少一种。6.根据权利要求3所述的一种热敏响应香精缓释微胶囊的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括3

【专利技术属性】
技术研发人员：曹祥薇，车静，韩磊，熊大双，宁录，
申请(专利权)人：湖北中烟卷烟材料厂，
类型：发明
国别省市：