一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺制造技术

一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，属于磷酸酯阻燃剂制备技术领域，具体步骤：依次经粗品合成、碱洗、水洗、活性炭吸附、超声波震荡、超高速离心式分子蒸馏以及压滤步骤后得到磷酸酯阻燃剂。本发明专利技术首先采用活性炭吸附产品中的醛类气味物质；其次采用内置超声波振荡器的超高速离心式分子蒸馏装置代替传统的釜式或者薄膜蒸发器等脱水设备。本发明专利技术制得的磷酸酯阻燃剂无色透明，无气味，低酸值≤0.04mgKOH/g，低水分≤0.05%，低醛含量≤2ppm。低醛含量≤2ppm。低醛含量≤2ppm。

【技术实现步骤摘要】
一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺


[0001]本专利技术属于磷酸酯阻燃剂制备
，具体涉及一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺。

技术介绍

[0002]磷酸酯阻燃剂是有机磷系列阻燃剂的一类，磷酸酯阻燃剂主要包括磷酸三(2
‑
氯丙基)酯(TCPP)、磷酸三(2
‑
氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(1 ,3
‑
二氯丙基)酯（TDCP）等。
[0003]磷酸酯阻燃剂与其他阻燃剂相比，具有阻燃效果持久，与聚合物相容性好，耐水、耐候、耐冷热以及耐迁移等特点，在聚氨酯树脂等高分子材料领域具有不可替代的重要地位。主要用于聚氨酯泡沫塑料、聚苯乙烯、环氧树脂、醋酸纤维素、乙基纤维素树脂、不饱和树脂、酚醛树脂、聚醋酸乙烯酯等领域。
[0004]现有的磷酸酯阻燃剂的生产工艺一般分为粗品合成、碱洗、水洗、脱水、压滤等工艺，三氯氧磷与环氧化合物进行合成反应，合成的粗品因为含有路易斯酸催化剂，需要碱洗中和，再水洗去除杂质，最后脱水制得产品。此外，在合成过程中，部分环氧化合物被氧化为有刺激气味的醛类物质溶解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于，具体步骤：依次经粗品合成、碱洗、水洗、活性炭吸附、超声波震荡、超高速离心式分子蒸馏以及压滤步骤后得到磷酸酯阻燃剂。2.根据权利要求1所述的一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于：活性炭吸附步骤采用活性炭吸附塔吸附，活性炭吸附塔中活性炭的比表面积为300～1000
㎡
/g，活性炭填充量占吸附塔容积的80～100%。3.根据权利要求2所述的一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于：活性炭吸附塔的工作温度为40～60℃，物料进入吸附塔的流速为20～50cm/s。4.根据权利要求1所述的一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于：物料在超声波震荡步骤中的工作温度为40～60℃。5.根据权利要求1所述的一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于：物料在超高速离心分子蒸馏步骤中的工作温度为40～60℃。6.根据权利要求1所述的一种无气味磷酸酯阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述粗品合成步骤是将三氯氧磷与环氧化合物在路易斯酸催化下，在温度40～60℃条件下进行反应，经熟化完全后再抽真空1h后得粗品，抽真空的真空度为：
‑
0.095～0.100mPa。7.根据权利要求6所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾正仁，房连顺，董晓红，毕继辉，郝银，张杰，陆国玲，
申请(专利权)人：淮安晨化新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：