一种用化学法从洗油中分离精制2-甲基萘的方法技术

本发明专利技术提出一种用化学法从洗油中分离精制2

【技术实现步骤摘要】
一种用化学法从洗油中分离精制2
‑
甲基萘的方法


[0001]本专利技术属于精细化学品的分离精制
，具体涉及一种用化学法从洗油中分离精制2
‑
甲基萘的方法。

技术介绍

[0002]洗油是煤焦油蒸馏时切取的230
‑
300℃馏分，洗油富含喹啉、2
‑
甲基萘、1
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甲基萘、联苯、吲哚、苊、芴等宝贵的有机化工原料。洗油中的2
‑
甲基萘，又名β
‑
甲基萘，是一种重要的精细化工和有机化工原料，用途广泛。它广泛应用于医药、染料、感光材料、橡胶、塑料、农业饲料以及新型高分子材料等工业中。2
‑
甲基萘主要用于生产维生素K3、止血剂、纺织洗涤剂、乳化剂、润湿剂，也是生产水泥减水剂、植物生长调节剂、饲料添加剂等精细化工产品的主要原料。
[0003]由于煤焦油洗油馏分的复杂性，很难利用单一的分离精制精细化学品的工艺方法从洗油馏分中得到符合纯度要求的2
‑
甲基萘产品。目前国内外从洗油中分离精制2
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甲基萘的工艺方法主要有精馏冷冻结晶法、洗涤萃取精馏法、减压精馏
‑
酸洗
‑
共沸蒸馏法、精馏重结晶法、化学精制法等。依据洗油原料的差异、产品纯度要求的不同和具体的设备条件形成了各种各样的2
‑
甲基萘的分离精制技术，由于化学精制法收率高，产品纯度高，日益受到重视。
[0004]由于煤焦油洗油馏分的复杂性，很难利用单一的分离精制精细化学品的工艺方法从洗油馏分中得到符合纯度要求的2
‑
甲基萘产品。单一的分离或提纯精细化学品的方法主要有精馏法、共沸精馏法、烷基化法、酸碱洗涤法、异构化法、溶剂重结晶法、溶剂萃取法、冷冻结晶法等。这些方法可以归纳为物理法和化学法两大类，物理法主要是精馏、结晶和萃取等，化学法主要是烷基化反应法、异构化法和化学精制法等。物理法提取2
‑
甲基萘时，每一步工艺步骤，都会损失一部分2
‑
甲基萘，导致2
‑
甲基萘收率不高，纯度也受到限制。现有的化学法分离精制2
‑
甲基萘，往往采用单一的化学方法如加氢脱硫、烷化聚合或异构化，产品收率不高。因此很有必要对这些化学方法进行优化组合，采用新型催化剂，进而提出收率高、产品纯度高的2
‑
甲基萘化学法精制新方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种用化学方法从洗油中分离、制备高纯度2
‑
甲基萘的方法，以解决现有2
‑
甲基萘分离精制工艺中存在的生产效率低、产品纯度和收率低等问题。
[0006]本申请实施例提出一种用化学法从洗油中分离精制2
‑
甲基萘的方法，包括如下步骤：
[0007]S1，洗油通过初馏分离得到甲基萘富集馏分；
[0008]S2，将所述甲基萘富集馏分通入到加氢反应器中，得到加氢产物；
[0009]S3，将所述加氢产物通入到异构化反应器中，得到2
‑
甲基萘富集油；
[0010]S4，将所述2
‑
甲基萘富集油通入到精馏塔中，得到2
‑
甲基萘产品和残油，将其中一
部分残油外排，另一部分残油作为循环残油返回至步骤S2中与所述甲基萘富集油混合进入到加氢反应器中。
[0011]在一些实施例中，所述步骤S1中，洗油通入初馏塔中，塔顶得到萘馏分轻质油，侧线得到甲基萘富集馏分，塔底得到重质馏分油，初馏塔塔顶温度为210
‑
225℃，侧线温度为230
‑
265℃，塔底温度为290
‑
310℃。
[0012]在一些实施例中，所述步骤S2中，加氢反应器中所加的加氢催化剂为Ni
‑
Co
‑
Mo多金属载体催化剂，载体为二氧化钛和二氧化硅混合物。
[0013]在一些实施例中，所述步骤S2中，加氢催化剂为圆柱状，催化剂载体中二氧化钛重量比例为30
‑
50％，催化剂载体比表面积为200
‑
300m2/g，孔容为0.55
‑
0.95ml/g。
[0014]在一些实施例中，所述步骤S2中，加氢催化剂中活性金属Ni的含量为1
‑
3wt％，Co的含量为2
‑
4wt％，Mo的含量为3
‑
6wt％。
[0015]在一些实施例中，所述步骤S2中，加氢反应器中的加氢反应温度为300
‑
350℃，反应压力为0.2
‑
1.5MPa，体积空速为0.5
‑
1.5h
‑1，气液比为500
‑
1000。
[0016]在一些实施例中，所述步骤S3中，异构化反应器中所加的异构化催化剂为负载型球状催化剂，活性组分为Pt，载体为丝光沸石分子筛，活性组分含量为0.1
‑
2.0％。
[0017]在一些实施例中，所述步骤S3中，异构化反应器中异构化反应温度为380
‑
450℃，反应时间为1
‑
3h，反应压力为0.5
‑
2.0MPa。
[0018]在一些实施例中，所述步骤S3中，异构化反应器中所加入的异构化助剂为甲基四氢化萘，甲基四氢化萘的添加量为原料重量的0.5
‑
3％。
[0019]在一些实施例中，所述步骤S4中，精馏塔的压力为0.02
‑
0.07MPa，塔顶温度为170
‑
200℃，塔底温度为230
‑
260℃。
[0020]本专利技术的有益效果为：
[0021](1)本专利技术采用加氢方法，将甲基萘富集馏分中的含氮、硫、氧化合物等杂质通过加氢生成氨、硫化氢、水的方式除去，杂原子化合物脱除率高，避免了后续异构化催化剂的中毒和堵塞，提高了产品纯度。
[0022](2)本专利技术采用多金属负载型加氢催化剂，含有多种活性金属组分，加氢活性高，采用常规方法制备，成本低。
[0023](3)本专利技术采用高活性异构化催化剂，载体采用大孔径丝光沸石分子筛，将绝大部分的1
‑
甲基萘转化为了2
‑
甲基萘，大大增加了2
‑
甲基萘的产品收率，催化剂性能稳定，寿命长。
[0024](4)本专利技术采用固定床加氢和异构化反应器，整个工艺过程都实现了连续化操作，易于工程放大，生产效率高，操作成本低。
[0025](5)本专利技术不涉及溶剂、强酸、强碱，工艺过程无污染，绿色环保。
[0026]本专利技术附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用化学法从洗油中分离精制2
‑
甲基萘的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，洗油通过初馏分离得到甲基萘富集馏分；S2，将所述甲基萘富集馏分通入到加氢反应器中，得到加氢产物；S3，将所述加氢产物通入到异构化反应器中，得到2
‑
甲基萘富集油；S4，将所述2
‑
甲基萘富集油通入到精馏塔中，得到2
‑
甲基萘产品和残油，将其中一部分残油外排，另一部分残油作为循环残油返回至步骤S2中与所述甲基萘富集油混合进入到加氢反应器中。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，洗油通入初馏塔中，塔顶得到萘馏分轻质油，侧线得到甲基萘富集馏分，塔底得到重质馏分油，初馏塔塔顶温度为210
‑
225℃，侧线温度为230
‑
265℃，塔底温度为290
‑
310℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，加氢反应器中所加的加氢催化剂为Ni
‑
Co
‑
Mo多金属载体催化剂，载体为二氧化钛和二氧化硅混合物。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，加氢催化剂为圆柱状，催化剂载体中二氧化钛重量比例为30
‑
50％，催化剂载体比表面积为200
‑
300m2/g，孔容为0.55
‑
0.95ml/g。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，加氢催化剂中活...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡发亭，毛学锋，李军芳，李恒，张笑然，赵鹏，
申请(专利权)人：煤炭科学技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：