耐核辐射磁性颗粒及其制备方法、耐核辐射磁性液体技术

本发明专利技术涉及材料技术领域，具体涉及一种耐核辐射磁性颗粒及其制备方法、耐核辐射磁性液体。所述耐核辐射磁性颗粒包括：纳米磁性颗粒，所述纳米磁性颗粒表面被介孔二氧化硅层包覆，其中，所述介孔二氧化硅层负载有硫酸钡。本发明专利技术通过表面原位合成法在纳米磁性颗粒表面包覆介孔二氧化硅层并负载硫酸钡，使制备的磁性颗粒和磁性液体具备良好的耐核辐射能力。颗粒和磁性液体具备良好的耐核辐射能力。

【技术实现步骤摘要】
耐核辐射磁性颗粒及其制备方法、耐核辐射磁性液体


[0001]本专利技术涉及材料
，具体涉及一种耐核辐射磁性颗粒及其制备方法、耐核辐射磁性液体。

技术介绍

[0002]核能是当今时代最重要新型能源之一，对缓解日益严重的能源危机问题十分重要；但是，核能的利用过程中存在不可避免的自身问题，例如核能的利用主要以核电为主，核发电的核反应堆常需要循环冷却剂，这些冷却剂具有高温高压强辐射等特点，必须严格限制其泄露问题，其中最关键就是核反应堆主泵的密封。目前常采用的密封为多级机械密封，虽然其工作稳定、耐压能力强、适应范围广，但是在停机和启动过程中会因为端面间油膜分布不均，导致泄露的发生。
[0003]磁性液体密封是一种新型的密封形式，具有严密的密封性、不可测量的泄漏率、长寿命、可靠性高、无污染等优点，在许多行业中发挥着不可替代的重要作用。将其与机械密封组合起来，可以结合机械密封和磁性液体密封各自的优点，实现核反应堆主泵的零泄漏密封。

技术实现思路

[0004]本专利技术是基于专利技术人对以下事实和问题的发现和认识做出的：核反应堆附近潜藏有核辐射，会加速材料老化，使磁性液体失效，而现有的防核辐射措施，在管件镀层或用水泥阻挡核辐射，其效果和稳定性均不够理想。
[0005]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的实施例提出一种耐核辐射磁性颗粒及其制备方法、一种耐核辐射磁性液体，通过表面原位合成法在纳米磁性颗粒表面包覆介孔二氧化硅层并负载硫酸钡，使制备的磁性颗粒和磁性液体具备良好的耐核辐射能力。
[0006]根据本专利技术实施例的一种耐核辐射磁性颗粒，包括：纳米磁性颗粒，所述纳米磁性颗粒表面被介孔二氧化硅层包覆，其中，所述介孔二氧化硅层负载有硫酸钡。
[0007]根据本专利技术实施例的耐核辐射磁性颗粒带来的优点和技术效果：1、本专利技术实施例中，纳米磁性颗粒表面的介孔二氧硅层可以负载大量硫酸钡，有效提高了本专利技术磁性颗粒的耐核辐射能力；2、介孔二氧硅层在不影响纳米磁性颗粒磁学性能的情况下，增加了磁性颗粒的比表面积，增大了改性剂与纳米磁性颗粒的表面的接触面积，提高纳米磁性颗粒的可改性能力，有利于提高后续制备成磁性液体的分散度和稳定性；3、本专利技术实施例的耐核辐射磁性颗粒具有较高的耐核辐射能力，并具备良好的耐磁学性能和稳定性能，易于实现在各个领域中的应用。
[0008]根据本专利技术实施例的一种耐核辐射磁性颗粒的制备方法，包括如下步骤：
[0009]a、包覆：将纳米磁性颗粒、造孔剂和碱分散于溶剂中，滴加硅源，进行溶胶
‑
凝胶化反应，得到二氧化硅
‑
磁性纳米颗粒；
[0010]b、造孔：去除所述二氧化硅
‑
磁性纳米颗粒中的所述造孔剂，得到介孔二氧化硅
‑
磁性纳米颗粒；
[0011]c、负载：将所述介孔二氧化硅
‑
磁性纳米颗粒分散于氯化钡溶液中进行吸附反应，然后加入硫酸盐溶液，分离、洗涤沉淀物，得到所述耐核辐射磁性颗粒。
[0012]根据本专利技术实施例的耐核辐射磁性颗粒的制备方法带来的优点和技术效果：1、本专利技术实施例的制备方法采用表面原位合成法在纳米磁性颗粒表面包覆介孔二氧化硅层，再通过共沉淀法对介孔二氧化硅层负载硫酸钡，由于介孔二氧化硅层孔隙率较高，大大提高了硫酸钡的负载量，有效提高了本专利技术磁性颗粒的耐核辐射能力；2、在纳米磁性颗粒表面包覆介孔二氧化硅壳层，在不影响磁性纳米颗粒磁学性能的同时，增加了颗粒的比表面积，增大了改性剂与纳米磁性颗粒的表面的接触面积，提高纳米磁性颗粒的可改性能力，有利于提高后续制备成磁性液体的分散度和稳定性；3、本专利技术实施例的耐核辐射磁性颗粒，制备方法简单，效率高，磁饱和强度较好，并具备良好的磁学性能和稳定性能，同时对设备要求较低，易实现在各个领域中的应用。
[0013]根据本专利技术实施例的耐核辐射磁性颗粒的制备方法，所述纳米磁性颗粒选自Fe3O4、γ
‑
Fe2O3或CoFe2O4中的至少一种，所述纳米磁性颗粒由共沉淀法制备得到。
[0014]根据本专利技术实施例的耐核辐射磁性颗粒的制备方法，所述步骤a中，所述硅源选自正硅酸乙酯、硅酸钠、多聚硅氧烷中的至少一种，以硅元素计，所述硅源与所述磁性纳米颗粒的重量比为(1～6):1；和/或，所述碱选自氨水或四甲氧基氢氧化铵中的至少一种。
[0015]根据本专利技术实施例的耐核辐射磁性颗粒的制备方法，所述造孔剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种，所述造孔剂与所述磁性纳米颗粒的重量比(0.5～2):1。
[0016]根据本专利技术实施例的耐核辐射磁性颗粒的制备方法，所述步骤a中，溶胶
‑
凝胶化反应的搅拌速度为200
‑
1000r/min；所述溶剂包括乙醇水溶液，其中，乙醇和水的质量比为(1
‑
5):1。
[0017]根据本专利技术实施例的耐核辐射磁性颗粒的制备方法，所述步骤b中去除所述造孔剂的方法包括：将所述二氧化硅
‑
磁性纳米颗粒分散于硝酸铵的乙醇溶液中，在70
‑
90℃下回流1
‑
4h；或，将所述二氧化硅
‑
磁性纳米颗粒在300
‑
400℃下煅烧2
‑
5h。
[0018]根据本专利技术实施例的一种改性耐核辐射磁性颗粒的制备方法，将以上所述的耐核辐射磁性颗粒或以上所述方法制备的耐核辐射磁性颗粒分散于表面活性剂和氨水的混合液中，加热、搅拌，冷却后分离固体颗粒，并洗涤、干燥，得到改性耐核辐射磁性颗粒，其中，所述表面活性剂选自硅烷偶联剂或碳链长度≥16的脂肪酸。
[0019]根据本专利技术实施例的改性耐核辐射磁性颗粒的制备方法带来的优点和技术效果：通过表面活性剂和氨水对耐核辐射磁性颗粒进行改性，降低耐核辐射磁性颗粒的表面张力，提高耐核辐射磁性颗粒在磁性液体中的分散性和相容性，从而提升磁性液体的耐核辐射能力和稳定性。
[0020]根据本专利技术实施例的一种耐核辐射磁性液体，包括基载液和以上所述的改性耐核辐射磁性颗粒。
[0021]根据本专利技术实施例的耐核辐射磁性液体带来的优点和技术效果：1、采用改性耐核辐射磁性颗粒，提升耐核辐射磁性颗粒在基载液中的分散效果，从而提升耐核辐射磁性液
体的耐核辐射能力和稳定性；2、改性耐核辐射磁性颗粒中的介孔二氧化硅壳层，在不影响磁性纳米颗粒磁学性能的同时，增加了颗粒的比表面积，提高了硫酸钡负载量，增大了改性剂与纳米磁性颗粒的表面的接触面积，易于改性，有利于提高耐核辐射磁性液体的分散度和稳定性；3、本专利技术实施例的耐核辐射磁性液体，制备方法简单，效率高，磁饱和强度较好，并具备良好的磁学性能和稳定性能，同时对设备要求较低，易实现各个领域中的应用。
[0022]根据本专利技术实施例的耐核辐射磁性液体，所述改性的耐核辐射磁性颗粒的粒径为15
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐核辐射磁性颗粒，其特征在于，包括：纳米磁性颗粒，所述纳米磁性颗粒表面被介孔二氧化硅层包覆，其中，所述介孔二氧化硅层负载有硫酸钡。2.一种耐核辐射磁性颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、包覆：将纳米磁性颗粒、造孔剂和碱分散于溶剂中，滴加硅源，进行溶胶
‑
凝胶化反应，得到二氧化硅
‑
磁性纳米颗粒；b、造孔：去除所述二氧化硅
‑
磁性纳米颗粒中的所述造孔剂，得到介孔二氧化硅
‑
磁性纳米颗粒；c、负载：将所述介孔二氧化硅
‑
磁性纳米颗粒分散于氯化钡溶液中进行吸附反应，然后加入硫酸盐溶液，分离、洗涤沉淀物，得到所述耐核辐射磁性颗粒。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述纳米磁性颗粒选自Fe3O4、γ
‑
Fe2O3或CoFe2O4中的至少一种，所述纳米磁性颗粒由共沉淀法制备得到。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，所述硅源选自正硅酸乙酯、硅酸钠、多聚硅氧烷中的至少一种，以硅元素计，所述硅源与所述磁性纳米颗粒的重量比为(1～6):1；和/或，所述碱选自氨水或四甲氧基氢氧化铵中的至少一种。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述造孔剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种，所述造孔剂与所述磁性纳米颗粒的重量比(0.5～2):1。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：李德才，聂世琳，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：