一种新型检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种新型检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法，属于重金属离子检测技术领域。该方法包括以下步骤：二溴马来酰亚胺的合成、二溴马来酰亚胺磷光薄膜的制备、汞离子和镉离子浓度检测标准工作曲线的建立、实际样品的测定。本发明专利技术的方法，通过监测薄膜磷光强度的变化确定汞离子和镉离子含量，能避免荧光背景干扰。这种高灵敏、可靠和快速的检测方法实用性强，适合工业化生产，在重金属离子检测领域具有广阔的应用前景。检测领域具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种新型检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法


[0001]本专利技术属于重金属离子检测
，具体涉及一种新型检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法。

技术介绍

[0002]随着世界工业水平的不断提高和水资源的利用，重金属离子的检测引起了广泛的关注。Hg(II)和Cd(II)是典型的有毒重金属离子，对生态系统和人类都具有极大的威胁。即使是水中少量的Hg(II)和Cd(II)也可引起疾病，如低热、呼吸衰竭、神经损伤等。人类处于食物链的顶端，汞和镉更有可能通过食物链的传播在人体中积累，从而导致这些严重疾病。快速准确地检测水介质中痕量Hg(II)和Cd(II)对环境保护和疾病预防具有重要意义。
[0003]现有技术中对水体Hg(II)和Cd(II)浓度的检测方法主要包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、拉曼光谱法、电感耦合等离子体质谱法、比色法和电化学等。这些分析方法往往需要繁琐的样品处理和专门的精密仪器使用，非常不便。许多新型的探针方法逐渐成为新型的检测方法，例如纳米复合材料荧光传感器，表面增强拉曼光谱法(SERS)，圆二色谱等。其中，基于荧光与SERS的探针较为突出，在灵敏度、选择性上具有一定的优势。但在实际应用中，由于环境水样（工业废水，饮用水，自然水源等）的组成往往是非常复杂的，除了溶解有大量重金属离子外，还同时存在大量的共混杂质。在环境污水中，可溶性的染料极为常见，例如罗丹明及其衍生物等。会对传统的光学探针产生非常严重的荧光背景干扰。这些具有极强光谱干扰能力的污染物会对测试结果的精确度产生非常严重的影响。因此，要实现免预处理的污染废水中重金属离子的直接检测，抗背景干扰探针的构建显得尤为重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于针对上述问题，提了一种新型检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法。该方法通过监测薄膜磷光强度的变化确定汞离子和镉离子含量，能有效避免荧光背景干扰。因为磷光寿命长于荧光，测试延迟光谱可以有效解决现有技术存在的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案如下：一种新型检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法，包括以下步骤： (1)二溴马来酰亚胺的合成：将马来酰亚胺溶解于N,N
‑
二甲基甲酰胺中，与液溴一起加热至58℃。反应体系中逐渐生成浅黄色固体；72小时后结束反应，冷却至室温后减压过滤，加入去离子水和二氯甲烷的混合液进行洗涤，即得到淡黄色的二溴马来酰亚胺； (2)二溴马来酰亚胺薄膜的制备：取二溴马来酰亚胺溶解于四氢呋喃溶液中制成二溴马来酰亚胺溶液，将二溴马来酰亚胺溶液采用旋涂法在匀胶机上得到二溴马来酰亚胺磷光薄膜； (3)汞离子和镉离子浓度检测标准工作曲线的建立：取步骤（2）制备的二溴马来酰亚胺磷光薄膜浸泡于不同浓度的汞离子或镉离子标准溶液中一段时间，室温静置5分钟后捞出，氮气吹干薄膜表面水分后，进行后续磷光光谱和量子产率采集实验，建立汞离子或
镉离子浓度与二溴马来酰亚胺在620nm处峰强度的标准工作曲线；(4)实际样品的测定：溶液样品经过样品前处理后，取步骤（2）制备的二溴马来酰亚胺磷光薄膜浸泡于待测溶液样品中一段时间，捞出、氮气吹干薄膜表面水分后，进行延迟光谱测试，得到二溴马来酰亚胺在620nm处的峰强度，将其峰强与步骤（3）中所述的标准工作曲线进行对比，确定实际溶液样品中汞离子和镉离子的含量。
[0006]上述步骤（1）中马来酰亚胺及液溴纯度为化学纯，含量大于95%，未经过进一步纯化；所述马来酰亚胺、N,N
‑
二甲基甲酰胺、液溴的摩尔比为1：4.5：3。
[0007]上述步骤（1）中所述去离子水和二氯甲烷的混合液为去离子水与二氯甲烷按体积比为1:1混合而成。
[0008]上述步骤（2）中所述二溴马来酰亚胺溶液的浓度为60mg/mL。
[0009]上述步骤（2）中所述匀胶机转速为5000 rpm，二溴马来酰亚胺薄膜大小为2cm
ꢀ×ꢀ
2cm。
[0010]上述步骤（4）中所述样品前处理方法为：待测溶液离心后过滤不溶物备用。上述步骤（4）中所述二溴马来酰亚胺薄膜浸泡于待测溶液样品中的时间为5min。
[0011]上述方法在检测汞离子和镉离子含量中的应用。
[0012]本专利技术所具有的有益效果为： (1) 本专利技术首次提出将纯磷光的二溴马来酰亚胺用于同时检测汞/镉离子的传感分析方法，得到了高效、快速的多离子检测材料。分别在10
‑
10
‑
10
‑3mol/L和10
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15
‑
10
‑
‑
10
mol/L的浓度区间内，建立了二溴马来酰亚胺磷光薄膜检测Hg
2+
和Cd
2+
的标准工作曲线，Hg
2+
的最低检出限为2.5
×
10
‑
5 nmol/L。
[0013](2) 本专利技术提供的测定方法与传统的荧光传感器会被环境水样背景干扰的现象相比，本专利技术建立Hg
2+
和Cd
2+
的磷光检测法，可以通过测试时扣除荧光背景，达到高重复性，高可信度。
附图说明
[0014]图1是不同浓度汞离子的标准工作曲线。
[0015]图2是不同浓度镉离子的标准工作曲线。
[0016]图3不同浸泡时间下汞离子的磷光强度。
[0017]图4不同浸泡时间下镉离子的磷光强度。
具体实施方式
[0018]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0019]本专利技术具体实施例如下：标准工作曲线的制定(1)仪器与试剂可测试可见光范围的稳态/瞬态荧光光谱仪；二溴马来酰亚胺：自主合成；二溴马来酰亚胺薄膜：采用旋涂甩膜的方式，自主制备；
不同浓度的汞/镉标准应用液，自主配制。
[0020] (2)实验步骤取2cm
×
2cm大小的DBM薄膜浸泡于1mL不同浓度的氯化汞和硫酸镉溶液，室温放置5min,进行后续延迟光谱采集实验，建立汞/镉离子浓度x与DBM在620nm处峰强度y的标准工作曲线。
[0021]实施例1一种新型检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法，包括以下步骤： (1)二溴马来酰亚胺的合成：将马来酰亚胺(3.00g,30.9mmol)溶解于（10mL，139.05mmol）N,N
‑
二甲基甲酰胺中，与液溴(4.75ml,92.7mmol)一起加热至58℃。反应体系中逐渐生成浅黄色固体；72小时后结束反应，冷却至室温后减压过滤，加入10mL的去离子水和10mL的二氯甲烷进行洗涤，即得到淡黄色的二溴马来酰亚胺； (2)二溴马来酰亚胺薄膜的制备：取60mg的二溴马来酰亚胺溶解于1mL的四氢呋喃溶液中，采用旋涂法在匀胶机上得到大小为2cm
×
2cm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型检测溶液体系中汞离子和镉离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)二溴马来酰亚胺的合成：将马来酰亚胺溶解于N,N
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二甲基甲酰胺中，与液溴一起加热至58℃；反应体系中逐渐生成浅黄色固体；72小时后结束反应，冷却至室温后减压过滤，加入去离子水和二氯甲烷的混合液进行洗涤，即得到淡黄色的二溴马来酰亚胺；(2)二溴马来酰亚胺磷光薄膜的制备：取步骤（1）制备的二溴马来酰亚胺溶解于四氢呋喃中制备成二溴马来酰亚胺溶液，二溴马来酰亚胺溶液采用旋涂法在匀胶机上得到二溴马来酰亚胺磷光薄膜；(3)汞离子和镉离子浓度检测标准工作曲线的建立：取步骤（2）制备的二溴马来酰亚胺磷光薄膜浸泡于不同浓度的汞离子或镉离子标准溶液中，室温静置5分钟后捞出，氮气吹干薄膜表面水分后，进行后续延迟光谱和量子产率采集，建立汞离子或镉离子浓度与二溴马来酰亚胺在620nm处峰强度的标准工作曲线；(4)实际样品的测定：溶液样品经过简单样品前处理后，取步骤（2）制备的二溴马来酰亚胺磷光薄膜浸泡于待测溶液样品中一段时间，捞出、氮气吹干薄膜表面水分后，进行延迟光谱测试，得到二溴马来酰亚胺在620nm处的峰强度，将其峰强与步骤（...

【专利技术属性】
技术研发人员：林正欢，王帅琦，凌启淡，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：