本发明专利技术公开了一种多晶复合超晶格结构薄膜的制备方法，包括以下步骤：将两种以上靶材分别安装在溅射靶位上，将清洗后的基底安装在溅射腔室的旋转底座上；对超高真空磁控溅射系统的溅射腔抽真空后，通入工作气体；工作气压稳定后，对每个靶材电源进行预溅射，清除靶材表面污染层；进行半共溅射：控制不同靶材功率和基底转速，使得基底在旋转过程中依次通过不同的靶材的上方，并且任意时间段内，最多有一种靶材原子到达基底表面，在基底表面得到多晶复合超晶格结构层；在多晶复合超晶格结构层的表面沉积保护层。本发明专利技术的制备方法生长速率快，成膜工艺简单，可重复性好，精细结构可控，可实现10层原子层厚度以下级别的超晶格结构。可实现10层原子层厚度以下级别的超晶格结构。可实现10层原子层厚度以下级别的超晶格结构。
【技术实现步骤摘要】
一种多晶复合超晶格结构薄膜的制备方法
[0001]本专利技术涉及超晶格薄膜领域，特别涉及一种多晶复合超晶格结构薄膜的制备方法。
技术介绍
[0002]薄膜材料是应用极其广泛的一种二维材料，能够在纳米尺度上精准调控薄膜中各组成相的尺寸、成分以及界面，以满足不同的使用环境。磁控溅射作为一种常见的薄膜制备方法，制备的薄膜生长速率快、质量高且结构可控。传统的磁控溅射法制备的薄膜为多层膜与共溅射膜，这两种工艺均难以实现10层原子层厚度以下级别往复堆叠的超晶格结构，而常用的超晶格薄膜制备方法，如分子束外延法、气相外延技术，设备昂贵且生长速率慢、工艺复杂。
技术实现思路
[0003]为了克服现有技术的上述缺点与不足，本专利技术的目的在于提供一种多晶复合超晶格结构薄膜的制备方法，生长速率快，成膜工艺简单，可重复性好，精细结构可控，可实现10层原子层厚度以下级别的超晶格结构。
[0004]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0005]一种多晶复合超晶格结构薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)将两种以上靶材分别安装在超高真空磁控溅射系统的溅射靶位上，将清洗后的基底安装在溅射腔室的旋转底座上；
[0007](2)对超高真空磁控溅射系统的溅射腔抽真空后，通入工作气体；
[0008](3)工作气压稳定后，对每个靶材进行预溅射，清除靶材表面污染层；
[0009](4)进行半共溅射：控制不同靶材功率和基底转速，使得基底在旋转过程中依次通过不同靶材的上方，并且任意时间段内，最多有一种靶材原子到达基底表面，在基底表面得到多晶复合超晶格结构层；
[0010](5)在多晶复合超晶格结构层的表面沉积一层保护层。
[0011]优选的，所述基底与靶材在垂直方向的距离为40～100mm。
[0012]优选的，所述靶材包括Mg靶材和TM(过渡族金属元素)靶材；所述TM为Zr、Ti、V、Nb、Ru、Cr、Mn或Ni，但不限于以上所述靶材及其组合。
[0013]优选的，所述Mg靶材的溅射功率为DC 30～80W；基底转速为5～60s/r；
[0014]当TM为Zr时，TM靶材功率为DC 40～100W；
[0015]当TM为Ti时，TM靶材功率为RF 80～150W；
[0016]当TM为V时，TM靶材功率为DC 80～150W；
[0017]当TM为Ru时，TM靶材功率为DC 20～60W。
[0018]优选的，所述多晶复合超晶格结构层包括多个调制周期；每个调制周期由Mg原子层和TM原子层组成。
[0019]优选的，每个调制周期的厚度为1～7nm。
[0020]优选的，所述工作气体为纯氩气。
[0021]优选的，所述工作气体的流量为45～50sccm，溅射工作气压为0.45～0.5Pa。
[0022]优选的，所述对超高真空磁控溅射系统的溅射腔的抽真空，具体为：对超高真空磁控溅射系统的溅射腔抽真空至气压小于1.0
×
10
‑3Pa。
[0023]优选的，所述保护层为Pd保护层，厚度为8～10nm。
[0024]优选的，步骤(5)中在多晶复合超晶格结构层的表面沉积一层保护层之前，还沉积一层过渡层。
[0025]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：
[0026](1)本专利技术的多晶复合超晶格结构薄膜的制备方法，可实现10层原子层厚度以下级别的超晶格结构。
[0027](2)本专利技术的多晶复合超晶格结构薄膜的制备方法，可以制备出具有超多界面存在的超晶格调制结构薄膜，并且简便快速，且薄膜质量高，重复性好。
[0028](3)本专利技术的多晶复合超晶格结构薄膜的制备方法，通过调控相应靶材功率与基底转速可以得到调制周期厚度不同的超晶格薄膜。
[0029](4)本专利技术的多晶复合超晶格结构薄膜的制备方法，适用于任意两种及以上可磁控溅射的金属/半导体材料组合。若两种材料的晶胞参数非常接近，则在界面处易形成共格界面；若晶胞参数比较接近，则易形成半共格界面；若晶胞参数相差较大，则形成非共格界面。
[0030](5)采用本专利技术的多晶复合超晶格结构薄膜的制备方法制备得到的Mg(TM)超晶格调制结构储氢薄膜(TM表示过渡族金属元素如Zr、Ti、V、Nb、Ru、Cr、Mn或Ni等)具有优异吸脱氢性能，其中Mg(Zr)超晶格薄膜的起始脱氢温度降至约120℃，脱氢峰温度降至约200℃，较纯Mg脱氢温度(＞300℃)相比提升很明显；Mg(Ti)的低温动力学性能得到显著提升，在75℃，5bar氢压下60s吸氢约3.3wt.％，在200℃下300s内即可脱出约2.9wt.％氢气，远优于传统Mg/Ti多层膜动力学性能。
附图说明
[0031]图1为本专利技术的实施例的超高真空磁控溅射系统的溅射腔室内的基底和靶材布局图。
[0032]图2为本专利技术的实施例1～3得到的Mg(Zr)超晶格调制结构储氢薄膜的HR
‑
TEM图。
[0033]图3为本专利技术的实施例1～3得到的Mg(Zr)超晶格调制结构储氢薄膜的沉积态、氢化态及脱氢态XRD图。
[0034]图4为本专利技术的实施例1～3得到的Mg(Zr)超晶格调制结构储氢薄膜的TPD
‑
MS及脱氢性能图。
[0035]图5为本专利技术的实施例4～6得到的Mg(Zr)超晶格调制结构储氢薄膜的HR
‑
TEM图。
[0036]图6为本专利技术的实施例4中得到的Mg(Zr)超晶格调制结构储氢薄膜的沉积态、氢化态及脱氢态的XRD图。
[0037]图7(a)为本专利技术的实施例4中得到的Mg(Zr)超晶格调制结构储氢薄膜与传统Mg/Ti八层膜的吸氢动力学对比图。
[0038]图7(b)为本专利技术的实施例4中得到的Mg(Zr)超晶格调制结构储氢薄膜与传统Mg/Ti八层膜的脱氢动力学对比图。
[0039]图8(a)为本专利技术的实施例7中得到的Mg(V)超晶格调制结构储氢薄膜的截面TEM图。
[0040]图8(b)为本专利技术的实施例7中得到的Mg(V)超晶格调制结构储氢薄膜的截面HR
‑
TEM图。
具体实施方式
[0041]下面结合实施例，对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0042]实施例1
[0043]调制周期为“1Zr+4Mg”型(一层Zr原子+四层Mg原子)Mg(Zr)超晶格调制结构储氢薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0044]1)对单面抛光单晶硅、石英玻璃片或铝箔基底进行表面清洗处理；
[0045]2)如图1所示，超高真空磁控溅射系统的溅射腔室内设有四个溅射靶位A、B、C、D，旋转轴1，基底托盘2；将纯度为99.99％的Mg靶、Zr靶与Pd靶分别安装在溅射靶位A、B、C上，将基底固定在基底托盘上，调整基底位置，使基底与Mg、Zr及Pd靶材对齐，距本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种多晶复合超晶格结构薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将两种以上靶材分别安装在超高真空磁控溅射系统的溅射靶位上，将清洗后的基底安装在溅射腔室的旋转底座上；(2)对超高真空磁控溅射系统的溅射腔抽真空后，通入工作气体；(3)工作气压稳定后，对每个靶材进行预溅射，清除靶材表面污染层；(4)进行半共溅射：控制不同靶材功率和基底转速，使得基底在旋转过程中依次通过不同靶材的上方，并且任意时间段内，最多有一种靶材原子到达基底表面，在基底表面得到多晶复合超晶格结构层；(5)在多晶复合超晶格结构层的表面沉积一层保护层。2.根据权利要求1所述的多晶复合超晶格结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底与靶材在垂直方向的距离为40～100mm。3.根据权利要求1所述的多晶复合超晶格结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述靶材包括Mg靶材和TM靶材；所述TM为Zr、Ti、V、Nb、Ru、Cr、Mn或Ni。4.根据权利要求3所述的多晶复合超晶格结构薄膜的制备方法，其特征在于，所述Mg靶材的溅射功率为DC 30～80W；基底转速为5～60s/r；当TM为Zr时，TM靶材功率为DC 40～100W；当TM为...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘江文，赵伟，张锦国，符译元，覃甲尧，王辉，欧阳柳章，曾美琴，朱敏，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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