聚烯烃系高聚物的制备系统和制备方法技术方案

本发明专利技术提供了聚烯烃系高聚物的制备系统和制备方法。该聚烯烃系高聚物的制备系统包括混合单元、聚合单元和微型评价单元，聚合单元与混合单元通过混合物输送管线相连；微型评价单元包括多个并联设置的微型评价装置，各微型评价装置连接在混合物输送管线上。应用该制备系统，通过在聚合单元前在混合物输送管线上设置多个并联的微型评价装置，在多个微型评价装置中设置不同的反应条件，从而为大批量工业生产提供指导。产提供指导。产提供指导。

【技术实现步骤摘要】
聚烯烃系高聚物的制备系统和制备方法


[0001]本专利技术涉及聚烯烃系高聚物制备
，具体而言，涉及聚烯烃系高聚物的制备系统和制备方法。

技术介绍

[0002]聚烯烃系高聚物，包括但不限于聚甲基丙烯酸甲酯，是高强度且具有高透光率的热塑性塑料，这些聚合物在光纤、汽车车灯、电脑导光板等方面有着良好的应用。目前，最先进的聚合技术是高温连续本体法，该技术国产化已经获得成功，其打破了国外技术封锁，并且实现了聚烯烃系高聚物高温连续本体聚合过程的稳定运行。
[0003]JP-B52-32665披露了一种方法，具体披露了聚合温度为130～160℃，在全混型(CSTR)反应器中进行，单体转化率为50～70wt％；JP-A3-111408披露了一种方法，聚合温度为130℃～160℃，使用全混型(CSTR)反应器，使用聚合温度下具有0.5～120秒半衰期的短寿命游离基引发剂，单体转化率为45～70wt％。
[0004]CN99806610.9披露了一种聚甲基丙烯酸系聚合物生产方法，在全混型反应器中，借助使用具有特定浓度的链转移剂和具有特定半衰期的游离基引发剂，在110～160℃的温度下连续本体聚合，聚合物含量范围为35～65wt％；连续从甲基丙烯酸系聚合物中分离并除去挥发性物质。该申请能在良好生产率下生产出优异模塑型甲基丙烯酸系聚合物。然而，由于工业中高温高压聚合过程不能取样进行评价，因此没有办法监控实际工艺进程中高分子聚合物的黏度和聚合度等，导致不能精确地获得具有期望黏度和聚合度的高分子聚合物。并且，在不同的牌号之间进行转换时也不能预先进行评价。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的在于提供一种聚烯烃系高聚物的制备系统和制备方法，以解决现有技术中在工业制备聚烯烃系高聚物的过程中不能直接取样进行时时评价的问题。
[0006]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种聚烯烃系高聚物的制备系统，包括：混合单元；聚合单元，与混合单元通过混合物输送管线相连；微型评价单元，包括多个并联设置的微型评价装置，各微型评价装置连接在混合物输送管线上。
[0007]进一步地，微型评价装置的个数为2至5个。
[0008]进一步地，各微型评价装置包括：微型反应釜，与混合物输送管线相连，优选微型反应釜为立式圆柱体微型评价装置，进一步优选微型评价装置的内壁由304不锈钢制成；加热设备，加热设备为油浴设备或高温水设备，用于对微型反应釜进行加热。
[0009]进一步地，混合单元包括：配置釜，优选配置釜为全混型反应釜；预聚釜，与配置釜和混合物输送管线分别相连，优选预聚釜为立式预聚釜。
[0010]根据本专利技术的另一方面，提供了一种聚烯烃系高聚物的制备方法，采用上述任一种制备系统实施该制备方法，该制备方法包括：步骤S1，使包含烯烃系单体的组合物在链引发剂和链转移剂的存在下在混合单元中进行混合和预聚，得到转化率小于或等于30wt％的
预聚物；步骤S2，将预聚物通过混合物输送管线输送至微型评价单元的微型评价装置中，其中不同的微型评价装置中的反应条件不同；步骤S3，将各微型评价装置冷却至0℃～30℃，以终止聚合得到聚烯烃系高聚物固化物，将高聚物固化物溶解、萃取、干燥、分析表征；步骤S4，设定聚合单元的反应条件与其中一个微型评价装置的条件一致，将预聚物通过混合物输送管线输送至聚合单元进行聚合反应。
[0011]进一步地，步骤S2在140℃～160℃的温度下，使预聚物在各微型评价装置中聚合30分钟～80分钟的时间。
[0012]进一步地，聚烯烃系高聚物包括甲基丙烯酸甲酯系高聚物。
[0013]进一步地，链引发剂为异丙苯过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化丙甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯、叔丁基过氧化异丁酸酯、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基乙酸酯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧基己烷、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和2-(氨基甲酰基偶氮)异丁腈中任意一种或多种的混合物，优选基于组合物的重量，链引发剂的量为0.05～0.5wt％。
[0014]进一步地，链转移剂为正丁硫醇、异丁硫醇、正十二烷基硫醇和叔十二烷基硫醇中任意一种或多种的混合物，优选基于组合物的重量，链转移剂的量为0.01～1.5wt％。
[0015]进一步地，步骤S1包括：将组合物、链引发剂和链转移剂在配置釜中第一次混合，得到第一混合物，优选在0℃～30℃的温度下在0.1MPa～1.0MPa的压力下以50r/min～150r/min的搅拌速度进行混合20min～60min；将第一混合物转移至预聚釜进行预聚，得到预聚物，优选预聚釜的温度为40℃～80℃，搅拌速度为50r/min～150r/min，停留时间为20min～60min。
[0016]应用本专利技术的技术方案，通过在聚合单元前在混合物输送管线上设置多个并联的微型评价装置，在多个微型评价装置中设置不同的反应条件，具有快速、便捷、准确确定聚烯烃系高聚物聚合条件的优点，使得在大批量制备聚烯烃系高聚物前通过调节不同的反应条件获得所需高分子聚合物的黏度和聚合度等并且在不同的牌号之间进行转换时可以根据所需的高分子聚合物黏度和聚合度等预先评价反应条件，从而为大批量工业生产提供指导。
附图说明
[0017]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0018]图1示出了根据本专利技术的聚烯烃系高聚物的制备系统的示意图。
[0019]其中，上述附图包括以下附图标记：
[0020]1、配置釜；2、预聚釜；3、加热设备；4、聚合单元；5、微型评价单元；6、微型反应釜。
具体实施方式
[0021]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。
[0022]如
技术介绍
所分析的，由于工业中高温高压聚合过程不能取样进行时时评价，导致不能精确地获得具有期望黏度和聚合物的高分子聚合物，并且在不同的牌号之间进行转
换时也不能根据所需的高分子聚合物分子量和聚合度等预先测定反应条件。为了解决该问题，本专利技术提供了一种聚烯烃系高聚物的制备系统和制备方法。
[0023]在本专利技术一种典型的实施方式中，提供了一种聚烯烃系高聚物的制备系统，如图1所述，该制备系统包括混合单元、聚合单元4和微型评价单元5，聚合单元4与混合单元通过混合物输送管线相连；微型评价单元5包括多个并联设置的微型评价装置，各微型评价装置连接在混合物输送管线上。
[0024]应用本专利技术的制备系统，通过在聚合单元前在混合物输送管线上设置多个并联的微型评价装置，在多个微型评价装置中设置不同的反应条件反应，具有快速、便捷、准确确定聚烯烃系高聚物聚合条件的优点，使得在大批量制备聚烯烃系高聚物前，在微型评价单元5中各微型评价装置中通过调节不同的反应条件获得所需高分子聚合物的黏度和聚合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚烯烃系高聚物的制备系统，其特征在于，包括：混合单元；聚合单元，与所述混合单元通过混合物输送管线相连；微型评价单元，包括多个并联设置的微型评价装置，各所述微型评价装置连接在所述混合物输送管线上。2.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述微型评价装置的个数为2至5个。3.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，各所述微型评价装置包括：微型反应釜，与所述混合物输送管线相连，优选所述微型反应釜为立式圆柱体微型评价装置，进一步优选所述微型评价装置的内壁由304不锈钢制成；加热设备，所述加热设备为油浴设备或高温水设备，用于对所述微型反应釜进行加热。4.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述混合单元包括：配置釜，优选所述配置釜为全混型反应釜；预聚釜，与所述配置釜和所述混合物输送管线分别相连，优选所述预聚釜为立式预聚釜。5.一种聚烯烃系高聚物的制备方法，其特征在于，采用权利要求1至4中任一项所述的制备系统实施所述制备方法，所述制备方法包括：步骤S1，使包含烯烃系单体的组合物在链引发剂和链转移剂的存在下在混合单元中进行混合和预聚，得到转化率小于或等于30wt％的预聚物；步骤S2，将所述预聚物通过所述混合物输送管线输送至微型评价单元的微型评价装置中进行聚合，其中不同的所述微型评价装置中的反应条件不同；步骤S3，将各所述微型评价装置冷却至0℃～30℃，以终止聚合得到聚烯烃系高聚物固化物，将所述高聚物固化物溶解、萃取、干燥、分析表征；步骤S4，设定聚合单元的反应条件与其中一个所述微型评价装置的条件一致，将所述预聚物通过所述混合物输送管线输送至所述聚合单元进行聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：王莉洪，杨金胜，王硕，陈继新，赵彦强，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：