纯化依托立林相关杂质的方法技术

本发明专利技术提供了一种纯化依托立林相关杂质的方法，依托立林合成时，采用氰乙酸乙酯和二苯甲酮在冰乙酸

【技术实现步骤摘要】
纯化依托立林相关杂质的方法


[0001]本专利技术属于化工领域，具体涉及一种纯化依托立林相关杂质的方法。

技术介绍

[0002]依托立林，C
18
H
15
NO2，其可用于塑料、涂料、染料、汽车玻璃和化妆品中紫外线吸收剂或医药中间体，可以采用氰乙酸乙酯和二苯甲酮在冰乙酸
‑
乙酸铵的催化作用下，以环己烷为带水剂，合成依托立林(ETO)。
[0003][0004]申请人研究发现，在生产依托立林的过程中，粗品依托立林利用乙醇溶解时，会出现不明杂质，该杂质会导致依托立林的收率下降，反应的单程转化率降低，为了进一步提高收率，对该杂质进行了深入研究。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种纯化依托立林相关杂质的方法，能够在依托立林制备后，分离出杂质2
‑
氰基
‑
3,3
‑
二苯基丙烯酰胺。
[0006]本专利技术的技术方案是，一种纯化依托立林相关杂质的方法及，包括以下步骤：
[0007]S1、依托立林的合成反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纯化依托立林相关杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、依托立林的合成反应容器内加入氰乙酸乙酯、冰乙酸、乙酸铵、二苯甲酮和环己烷，进行回流分水反应，反应完成后降温冷却及冷冻处理，后进行过滤，所得湿晶体为粗品依托立林；S2、粗品加入环己烷，升温至回流状态，搅拌均匀后静置，保持温度65～75℃，分出下层液体；上层环己烷体系先常压蒸馏回收环己烷，然后减压蒸馏回收原料，再加入乙醇加热溶解，过滤后滤液进行冷却结晶，离心后的晶体干燥，得依托立林纯品；S3、S2中乙醇加热溶解过滤时的不溶物，经过多次乙醇处理，得到依托立林生产过程中的杂质2
‑
氰基
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3,3
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二苯基丙烯酰胺。2.根据权利要求1所述的纯化依托立林杂质的方法，其特征在于：S1中氰乙酸乙酯、冰乙酸、乙酸铵、二苯甲酮和环己烷的重量比为：2:2:0.75:1:0.75。3.根据权利要求1所述的纯化依托立林杂质的方法，其特征在于：S1冷却及冷冻处理至物料温度在10℃以下。...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃华中，廖彩练，但飞君，
申请(专利权)人：宜都市华阳化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：