一种分析硅钢析出物制样方法技术

本发明专利技术公开了本发明专利技术的目的是提供一种分析硅钢析出物制样方法，采用复型的方法，侵蚀掉基体，使析出物暴露出来，利用喷碳形成薄薄的一层碳膜，将析出物吸附出来，对碳膜进行透射电镜观察，解决了试样氧化的问题。解决了试样氧化的问题。解决了试样氧化的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种分析硅钢析出物制样方法


[0001]本专利技术涉及一种分析硅钢析出物制样方法。

技术介绍

[0002]对硅钢磁性能有影响的因素有成分、织构和析出物，影响硅钢磁性能的析出物尺寸在10～300nm，而析出物检测的制样步骤多、难度大，所以此环节很关键、很重要。
[0003]目前，申请号201810472828.5公布了一种电机用硅钢的夹杂物析出控制工艺。重点介绍了一种永磁材料及其加工工艺，阐述了析出物对磁性能的影响，但析出物分析的制样过程未说明。本专利技术适用于取向硅钢和无取向硅钢析出物分析的制样方法，详细阐述了制样过程和注意的问题，对深入分析析出物类别、尺寸、分布和形貌具有重要意义。
[0004]申请号2011811300377.3公布了一种取向硅钢中抑制剂的分析方法，采用非水基溶液电解侵蚀制样，详细说明了分析析出物的过程。本专利技术详细阐述了分析硅钢析出物的制样过程，基本制定了固有的制样方法和流程，使析出物分析的制样有法可依、方便快捷。
[0005]现有的试样制备方法为电解双喷制备薄膜试样，对于硅钢来说，由于硅钢易氧化，在双喷制备薄膜试样后，试样表面很快就会形成一层氧化锈层，严重影响透射电镜的析出物分析。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种分析硅钢析出物制样方法，采用复型的方法，侵蚀掉基体，使析出物暴露出来，利用喷碳形成薄薄的一层碳膜，将析出物吸附出来，对碳膜进行透射电镜观察，解决了试样氧化的问题。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]本专利技术一种分析硅钢析出物制样方法，包括如下步骤：
[0009](1)取样
[0010]在热轧、常化和脱碳退火板上剪切厚度
×
轧向15mm
×
横向10mm试样；
[0011](2)打磨
[0012]在50号粗砂纸粗磨，然后在280号和400号细砂纸精磨；
[0013](3)物理抛光
[0014]在金相抛光机上抛光；
[0015](4)电解液侵蚀
[0016]电解液为44.5％甲醇、5％乙酰丙酮和5g四甲基氯化铵混合溶液，试样为阳极，不锈钢板为阴极，恒压12V，电流根据试样大小而变化；侵蚀是为了腐蚀掉铁基体，露出析出物；
[0017](5)喷碳膜
[0018]在试样台上用双面胶将试样固定，用多功能试样表面处理机进行喷碳；喷碳前处理机进行抽真空，真空度达到2.4
×
103Pa时进行喷碳；喷碳使用高纯碳棒，两侧碳棒通电接
触，电流控制在30A左右，保持1～2s，碳棒受热挥发，在试样表面形成薄薄的一层碳膜，碳膜会吸附暴露出的析出物；喷碳结束后将真空度恢复至大气压力，取出试样；
[0019](6)脱碳膜
[0020]脱碳膜采用7％的高氯酸酒精电解溶液，试样为阳极，不锈钢板为阴极，恒压18V，电流根据试样大小而变化；脱碳膜前，先用镊子将碳膜分割成小方形，便于脱膜；脱膜后用吸管将碳膜从溶液中吸出，进行清洗；清洗液依次为稀释过的高氯酸酒精溶液、纯酒精和2/3体积分数的酒精水溶液；
[0021](7)捞碳膜
[0022]碳膜清洗完成后，用Φ3mm的300～400目镍网将碳膜取出，碳膜会吸附在镍网上，将镍网放在干燥干净的滤纸上晾干；最后将镍网连同碳膜一起放入透射电镜样品盒内保存，便于后续透射电镜分析析出物。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：
[0024]本专利技术采用碳复型方法制备硅钢析出物分析试样，解决现有电解双喷法制样表面易形成氧化锈层的问题。
附图说明
[0025]下面结合附图说明对本专利技术作进一步说明。
[0026]图1为镍网取出的碳膜；
具体实施方式
[0027]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。
[0028]一种分析硅钢析出物制样方法，包括如下步骤：
[0029](1)取样
[0030]在热轧、常化和脱碳退火板上剪切厚度
×
15mm(轧向)
×
10mm(横向)试样。
[0031](2)打磨
[0032]在50号粗砂纸粗磨，然后在280号和400号细砂纸精磨。
[0033](3)物理抛光
[0034]在金相抛光机上抛光。
[0035](4)电解液侵蚀
[0036]电解液为44.5％甲醇、5％乙酰丙酮和5g四甲基氯化铵混合溶液，试样为阳极，不锈钢板为阴极，恒压12V，电流根据试样大小而变化。侵蚀是为了腐蚀掉铁基体，露出析出物。
[0037](5)喷碳膜
[0038]在试样台上用双面胶将试样固定，用多功能试样表面处理机(喷碳仪)进行喷碳。喷碳前处理机进行抽真空，真空度达到2.4
×
103Pa左右时进行喷碳。喷碳使用高纯碳棒，两侧碳棒通电接触，电流控制在30A左右，保持1～2s，碳棒受热挥发，在试样表面形成薄薄的一层碳膜，碳膜会吸附暴露出的析出物。喷碳结束后将真空度恢复至大气压力，取出试样。
[0039](6)脱碳膜
[0040]脱碳膜采用7％的高氯酸酒精电解溶液，试样为阳极，不锈钢板为阴极，恒压18V，
电流根据试样大小而变化。脱碳膜前，先用镊子将碳膜分割成小方形，便于脱膜。脱膜后用吸管将碳膜从溶液中吸出，进行清洗。清洗液依次为稀释过的高氯酸酒精溶液、纯酒精和2/3体积分数的酒精水溶液。一方面是为了清洗干净碳膜表面的电解溶液，另一方面是让碳膜缓慢扩散开，不至于开裂。
[0041](7)捞碳膜
[0042]碳膜清洗完成后，用Φ3mm的300～400目镍网将碳膜取出，碳膜会吸附在镍网上，将镍网放在干燥干净的滤纸上晾干。最后将镍网连同碳膜一起放入透射电镜样品盒内保存，便于后续透射电镜分析析出物。
[0043]硅钢析出物分析十分困难，需要在透射电镜上观察析出物形貌、尺寸、类型和分布。其制样过程也相对困难，目前一般钢材析出物分析制样方法为电解双喷制备薄膜试样，由于硅钢成分的特殊性，此法制备试样后极易氧化，严重影响后续析出物分析。本申请的上述实施例采用复型的方法，侵蚀掉基体，使析出物暴露出来，利用喷碳形成薄薄的一层碳膜，将析出物吸附出来，对碳膜进行透射电镜观察，解决了试样氧化的问题。
[0044]以上所述的实施例仅是对本专利技术的优选方式进行描述，并非对本专利技术的范围进行限定，在不脱离本专利技术设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本专利技术的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本专利技术权利要求书确定的保护范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分析硅钢析出物制样方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取样在热轧、常化和脱碳退火板上剪切厚度
×
轧向15mm
×
横向10mm试样；(2)打磨在50号粗砂纸粗磨，然后在280号和400号细砂纸精磨；(3)物理抛光在金相抛光机上抛光；(4)电解液侵蚀电解液为44.5％甲醇、5％乙酰丙酮和5g四甲基氯化铵混合溶液，试样为阳极，不锈钢板为阴极，恒压12V，电流根据试样大小而变化；侵蚀是为了腐蚀掉铁基体，露出析出物；(5)喷碳膜在试样台上用双面胶将试样固定，用多功能试样表面处理机进行喷碳；喷碳前处理机进行抽真空，真空度达到2.4
×
103Pa时进行喷碳；喷碳使用高纯碳棒，...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢晓禹，董丽丽，王少炳，杨雄，白海瑞，李鹏，杨源远，
申请(专利权)人：包头钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：