一种电致变色电池的制备方法技术

一种电致变色电池的制备方法，属于功能材料技术领域。通过溶胶凝胶法结合旋涂的方法在导电玻璃上制备出具有电致变色特性的薄膜电极。之后用刮涂的方法制备出具有多孔结构的柔性离子导体膜。以上述电致变色薄膜电极以及吸附电解质的离子导体膜为基础，进行器件的组装，得到了集成电致变色和能量储存于一体的电致变色储能电池。致变色储能电池。

【技术实现步骤摘要】
一种电致变色电池的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种电致变色电池的制备方法及其性能表征。该电致变色电池集成电致变色与电池储能的功能，并可以作为独立的能量输出器件。属于功能材料


技术介绍

[0002]电致变色器件是指在外加电场的作用下自身的光学属性发生稳定可逆的变化。在电场的驱动下，器件内电路发生离子的定向传输，外电路发生电子传导，使得电致变色材料发生可逆的氧化还原反应，产生了电致变色的现象。这种变色机理与一些电化学储能器件(电池、电容器)相类似。然而传统的电致变色器件需要外部的电压来驱动其变色，并没有考虑颜色切换过程中的能量转化现象，这不可避免地造成了能量损耗。基于电致变色和电化学储存器件的运行机制，用于驱动着色或者褪色被消耗的一些能量可以被储存，在逆过程可被回收。因此，可以通过在电池或者超级电容器中使用电致变色材料来集成制备具有双功能的电致变色储能器件。该类器件在电化学储能的同时，可以改变自身在可见和红外波段的光学性质，并用颜色的改变指示器件的能量储存状态，为电致变色器件提供了新的应用场景。因此，制备具有储能功能的电致变色器件对智能窗的设计与能量回收利用有着重大意义。然而，目前所研究的电致变色器件大多数为两对电极夹层凝胶电解质的结构，这种结构的器件构筑较困难，不利于大面积制备。并且离子在内部传输有着较长的离子传输距离，限制着器件的运行性能。引入具有纳米多孔结构的离子导体膜可以有效地吸附电解质，为器件的运行提供自由离子。并且，这种功能性隔膜制备工艺简单，在缩短离子传输路径和大面积制备器件的方面有着重要意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的内容在于制备一种工艺简单且可以大面积制备的电致变色电池的方法。为实现上述目的，本专利技术通过溶胶凝胶法结合旋涂的方法在导电玻璃上制备出具有电致变色特性的薄膜电极。之后用刮涂的方法制备出具有多孔结构的柔性离子导体膜。以上述电致变色薄膜电极以及吸附电解质的离子导体膜为基础，进行器件的组装，得到了集成电致变色和能量储存于一体的电致变色储能电池。
[0004]本专利技术提供了一种电致变色电池的制备方法，该方法的具体步骤包括：
[0005]第一步，利用溶胶
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凝胶法结合旋涂制膜技术制备电致变色薄膜电极。
[0006]电致变色薄膜电极的制备：使用乙酸锂、钛酸异丙酯金属等金属有机化合物，溶于乙醇、乙酸等有机溶剂中，加入浓盐酸和去离子水作为催化剂并充分搅拌以获得高活性的含有锂、钛等金属元素的前驱体溶胶；将得到的前驱体溶胶利用旋涂的方法在清洗后的导电玻璃(掺氟氧化锡FTO等)上制备出具有无机金属类电极材料前驱体的湿膜；最后将这类湿膜放置于管式炉或者马弗炉里进行适当时间的500℃
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650℃的退火处理，得到具有高度结晶性能的无机金属类电致变色薄膜电极。
[0007]第二步，利用溶胶
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凝胶法结合旋涂制膜技术制备互补的电致变色薄膜电极。
[0008]互补的电致变色薄膜电极的制备：使用四水乙酸锰、乙酰丙酮锂等金属有机化合物，溶于乙醇和2
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(2
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甲氧基乙氧基)乙酸中并充分搅拌获得高活性的含有锂、锰等金属的前驱体溶胶；得到的前驱体溶胶利用旋涂的方法在清洗后的导电玻璃(掺氟氧化锡FTO等)上制备出具有无机金属类电极材料前驱体的湿膜；最后将这类湿膜放置于管式炉或者马弗炉里进行适当时间的400℃
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600℃的退火处理，得到具有高度结晶性能的无机金属类互补的电致变色薄膜电极。
[0009]第三步，利用刮涂法制备聚偏氟乙烯有机离子导体膜。
[0010](1)将一定量的聚偏氟乙烯(PVDF)溶解于分散在N,N
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二甲基甲酰胺(DMF)中，在室温下充分搅拌以形成均匀的溶胶，之后将溶胶浇筑在玻璃板上，将其置于涂布机上，利用涂布机调整刮涂的厚度，制备出不同厚度的溶胶态薄膜。之后将具有不同厚度的溶胶态薄膜置于去离子水中进行相转换，待薄膜从玻璃上脱离后拿出，置于干燥箱中干燥去除多余的水分，得到孔径为0.5
‑
2μm的多孔有机膜。
[0011](2)将高氯酸锂(LiClO4)溶解于聚碳酸丙烯酯(PC)中形成电解质溶液，将获得的电解质溶液与商用UV
‑
紫外固化剂混合，在黑暗的环境下充分搅拌，得到可固化的电解质溶液；最后，将(1)中得到的多孔有机膜浸润在电解质溶液中，浸泡10
‑
12小时获得具有自由锂离子的透明离子导体膜。
[0012]第四步，电致变色电池的组装：
[0013]将第一步得到的电致变色薄膜电极和第二步互补的电致变色薄膜电极、第三步得到的有机离子导体膜，按照电致变色薄膜电极、有机离子导体膜和互补的电致变色薄膜电极的顺序依次叠加组装，之后置于紫外灯下固化20分钟得到具有固态结构的电致变色电池。
[0014]本专利技术的优点在于：
[0015](1)将具有多孔结构的有机膜吸附电解质制备出含有自由Li
+
的离子导体膜，制备工艺简单且可以大面积制备。
[0016](2)引入离子导体膜能有效缩短Li
+
的传输路径，对优化器件光电性能有着重要意义。
[0017](3)所制备的电致变色电池可通过2.7V的电压，并且单位面积(m2)的电池可以输出150mWh的能量。
[0018](4)所制备的电致变色电池在充满电状态表现出黑色，放电过程中颜色逐渐退去。放电完成后呈现出浅褐色，具有实时监控能量存储状态的功能。
附图说明
[0019]图1本专利技术所制备的电致变色储能器件的结构图示以及运行机制。
[0020]图2本专利技术所制备的电致变色电池正视图和俯视图。
[0021]图3本专利技术所制备的PVDF薄膜和离子导体膜实物图。
[0022]图4本专利技术所制备的PVDF离子导体膜表面形貌图和其对电解质的接触角。
[0023]图5本专利技术所制备的钛酸锂和锰酸锂薄膜表面形貌图。
[0024]图6本专利技术所制备的电致变色电池的循环伏安图及其开路电压。
[0025]图7本专利技术所制备的电致变色电池的充放电曲线及其驱动白炽灯展示。
[0026]图8本专利技术所制备的电致变色电池的电致变色循环图。
具体实施方式
[0027][0028]下面结合实施例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术并不限于以下实施例。
[0029]实施例1
[0030]一种电致变色电池的制备方法如下：
[0031]第一步，以掺氟氧化锡(FTO)作为透明集流体，利用溶胶
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凝胶法结合旋涂的技术在其上分别旋涂制备电致变色电极和互补电致变色电极。
[0032](1)钛酸锂电致变色薄膜电极的制备(电致变色电极)：将2.83g无水乙酸锂和10.15g 钛酸异丙酯溶解于50mL的无水乙醇中，随后向溶液中加入4.29g乙酸、1.67去离子水和 200μL的盐酸。获得淡黄色透明澄本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电致变色电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，利用溶胶
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凝胶法结合旋涂制膜技术制备电致变色薄膜电极；第二步，利用溶胶
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凝胶法结合旋涂制膜技术制备互补的电致变色薄膜电极；第三步，利用刮涂法制备聚偏氟乙烯有机离子导体膜。(1)将一定量的聚偏氟乙烯(PVDF)溶解于分散在N,N
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二甲基甲酰胺(DMF)中，在室温下充分搅拌以形成均匀的溶胶，之后将溶胶浇筑在玻璃板上，将其置于涂布机上，利用涂布机调整刮涂的厚度，制备出不同厚度的溶胶态薄膜。之后将具有不同厚度的溶胶态薄膜置于去离子水中进行相转换，待薄膜从玻璃上脱离后拿出，置于干燥箱中干燥去除多余的水分，得到孔径为0.5
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2μm的多孔有机膜。(2)将高氯酸锂(LiClO4)溶解于聚碳酸丙烯酯(PC)中形成电解质溶液，将获得的电解质溶液与商用UV
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紫外固化剂混合，在黑暗的环境下充分搅拌，得到可固化的电解质溶液；最后，将(1)中得到的多孔有机膜浸润在电解质溶液中，浸泡10
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12小时获得具有自由锂离子的透明离子导体膜。第四步，电致变色电池的组装：将第一步得到的电致变色薄膜电极和第二步互补的电致变色薄膜电极、第三步得到的有机离子导体膜，按照电致变色薄膜电极、有机离子导体膜和互补的电致变色薄膜电极的顺序依次叠加组装，之后置于紫外灯下固化20分钟得到具有固态...

【专利技术属性】
技术研发人员：张倩倩，李万忠，白婷，付国兴，刘晶冰，汪浩，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：