一种核壳结构氧化锌的制备方法及其所得的氧化锌技术

本发明专利技术提出了一种核壳结构氧化锌的制备方法及其所得的氧化锌。本发明专利技术包括以下步骤：1)取核材料，添加分散剂和海泡石，分散剂是硬脂酸、CTAB、SDBS和KH550按照质量比为1

【技术实现步骤摘要】
一种核壳结构氧化锌的制备方法及其所得的氧化锌


[0001]本专利技术涉及氧化锌制备方法的
，特别是指一种核壳结构氧化锌的制备方法及其所得的氧化锌。

技术介绍

[0002]氧化锌是一种白色或浅黄色粉末，不溶于水，能溶于强酸和强碱，是一种橡胶的硫化活性剂，在橡胶工业中具有不可替代的作用。传统氧化锌的生产方法是将锌金属采用1000℃高温气化并与空气中氧气反应从而生成氧化锌，这种氧化锌的生产方法能耗高、碳排放大、污染严重。此外，这种氧化锌的活性低，而且，易于团聚，在橡胶中的分散困难；这种氧化锌在橡胶工业中的用量大，通常情况下，每100克橡胶中氧化锌的用量为5g；但是，氧化锌的有效利用率低。由于锌还是一种接近重金属的元素，在橡胶制品的使用和废旧处理过程中，会有大量的锌元素进入到环境中，从而造成环境污染。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种核壳结构氧化锌的制备方法，旨在解决现有技术中氧化锌的生产方法存在能耗高、碳排放大、污染严重以及所得的氧化锌活性低、在橡胶工业中用量大而且有效利用率低的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0005]在一个方面，本专利技术的一种核壳结构氧化锌的制备方法，包括以下步骤：1)取核材料，添加分散剂和海泡石，分散剂的添加量为核材料质量的5
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10％，海泡石的添加量为核材料质量的1
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3％，分散剂是由硬脂酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和KH550按照质量比为1<br/>‑
2:0.1
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0.3:0.05
‑
0.10:0.5
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1.0组成的复合分散剂，搅拌，得初混物；2)取含锌溶液，将步骤1)所得的初混物添加到含锌溶液中，初混物中核材料与含锌溶液中锌的质量比为1:2
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3:1，搅拌，得反应液；3)取碱性溶液，加入到步骤2)所得的反应液中，碱性溶液中溶质与含锌溶液中锌的摩尔比为2:1
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4:1，于70
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100℃下，搅拌反应3
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5min，除水，得沉淀物；4)取步骤3)所得的沉淀物，干燥，于300
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600℃下，煅烧1
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4h，得核壳结构氧化锌。
[0006]本专利技术的核壳结构氧化锌的制备方法中，在复合分散剂的作用下，核材料可以充分分散在含锌溶液中，提高了核材料在含锌溶液中的分散程度；在海泡石的作用下，核材料能够均匀悬浮在含锌溶液中，进一步提高了核材料在含锌溶液中的分散程度；同时，海泡石还具有很强的吸附力，能够在核材料周围吸收更多的含锌溶液，使原位生成的含锌不溶物强力吸附在核材料表面，增强了核壳结构氧化锌中核材料与壳材料连接的牢固性，提高了核壳结构氧化锌的结构稳定性和均匀性；这种制备方法是一种湿法沉淀法，操作简单，条件温和，能耗低，碳排放量少，碳排放仅为原来三分之二，大大降低了环境污染；所得的核壳结构氧化锌粒径小，比表面积大，分散性好，活性高，用量少，有效利用率高，保持了橡胶良好的硫化性能和力学性能。本专利技术中，硬脂酸即十八烷酸；十六烷基三甲基溴化铵是一种季铵盐，别名西曲溴铵、CTAB、CTMAB等；十二烷基苯磺酸钠是一种阴离子表面活性剂，简称SDBS；
KH550别名APTES，化学名γ
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氨丙基三乙氧基硅烷。
[0007]作为一种优选的实施方案，所述核材料为碳酸钙、硫酸钡、二氧化硅、炭黑、氧化铝、石墨中的任意一种。本专利技术的核材料是惰性物质，性能稳定，不参与任何反应，在核壳结构氧化锌中具有骨架支撑的作用。
[0008]作为一种优选的实施方案，所述含锌溶液为氯化锌溶液、硝酸锌溶液、硫酸锌溶液中的任意一种。本专利技术的含锌溶液是可溶性锌盐溶液，这些含锌溶液的作用是提供锌离子，锌离子在含锌溶液中均匀分散。
[0009]作为一种优选的实施方案，所述碱性溶液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、氢氧化钾溶液中的任意一种。本专利技术的碱性溶液是为了跟含锌溶液中的锌离子反应形成含锌不溶物的，这种含锌不溶物在煅烧的过程中会发生分解反应，只剩下氧化锌，从而得到核壳结构氧化锌。
[0010]作为一种优选的实施方案，所述步骤3)中，搅拌反应时的搅拌速度为200
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800r/min。本专利技术中搅拌反应是在一定温度和搅拌速度下进行，反应温度可以加快反应的进程，提高反应效率，搅拌速度可以保证核材料始终均匀分散并悬浮于含锌溶液中，充分保证所得核壳结构氧化锌的均匀性。
[0011]作为一种优选的实施方案，所述步骤4)中，干燥时的温度为140
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160℃，干燥时间为8
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12h。本专利技术所得的沉淀物先进行干燥再煅烧，干燥是为了除去沉淀物中的水分，从而保证煅烧过程中不混入其它杂质。
[0012]作为一种优选的实施方案，所述步骤2)中，含锌溶液的摩尔浓度为1
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3mol/L。本专利技术可以通过控制含锌溶液的摩尔浓度，从而控制反应过程中锌的总量；这种含锌溶液浓度适宜，锌离子与碱性溶液的反应温和，便于控制，充分保证了所得核壳结构氧化锌的均匀性。
[0013]作为一种优选的实施方案，所述步骤3)中，碱性溶液的摩尔浓度为1
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3mol/L。本专利技术中碱性溶液是过量的，含锌溶液中的锌离子可以充分反应生成含锌不溶物。本专利技术很好的控制煅烧温度，使沉淀物中只有壳层的含锌不溶物发生分解反应而核材料是不发生任何反应的。
[0014]在另一个方面，本专利技术的一种核壳结构氧化锌，所述核壳结构氧化锌是根据上面任意一项所述的核壳结构氧化锌的制备方法制备而成的。这种氧化锌具有核壳结构，核材料是惰性物质，壳材料是氧化锌，可以用作橡胶工业中的硫化活化剂。
[0015]作为一种优选的实施方案，所述核壳结构氧化锌的粒径大小为0.05
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3.00μm，比表面积为10
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60m2/g。本专利技术的核壳结构氧化锌粒径小，但是，比表面积大，活性高，有效利用率高，用作橡胶工业中的硫化活化剂时，在橡胶中的分散性和加工性能好，充分保证了橡胶的良好硫化性能和力学性能。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的核壳结构氧化锌的制备方法中，在复合分散剂的作用下，核材料可以充分分散在含锌溶液中，提高了核材料在含锌溶液中的分散程度；在海泡石的作用下，核材料能够均匀悬浮在含锌溶液中，进一步提高了核材料在含锌溶液中的分散程度；同时，海泡石还具有很强的吸附力，能够在核材料周围吸收更多的含锌溶液，使原位生成的含锌不溶物强力吸附在核材料表面，增强了核壳结构氧化锌中核材料与壳材料连接的牢固性，提高了核壳结构氧化锌的结构稳定性和均匀性；这种制备
方法操作简单，条件温和，能耗低，碳排放量少，大大降低了环境污染；所得的核壳结构氧化锌粒径小，比表面积大，活性高，用量少，有效利用率高，用作橡胶工业中的硫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种核壳结构氧化锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取核材料，添加分散剂和海泡石，分散剂的添加量为核材料质量的5
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10％，海泡石的添加量为核材料质量的1
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3％，分散剂是由硬脂酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和KH550按照质量比为1
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2:0.1
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0.3:0.05
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0.10:0.5
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1.0组成的复合分散剂，搅拌，得初混物；2)取含锌溶液，将步骤1)所得的初混物添加到含锌溶液中，初混物中核材料与含锌溶液中锌的质量比为1:2
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3:1，搅拌，得反应液；3)取碱性溶液，加入到步骤2)所得的反应液中，碱性溶液中溶质与含锌溶液中锌的摩尔比为2:1
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4:1，于70
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100℃下，搅拌反应3
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5min，除水，得沉淀物；4)取步骤3)所得的沉淀物，干燥，于300
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600℃下，煅烧1
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4h，得核壳结构氧化锌。2.根据权利要求1所述的核壳结构氧化锌的制备方法，其特征在于：所述核材料为碳酸钙、硫酸钡、二氧化硅、炭黑、氧化铝、石墨中的任意一种。3.根据权利要求1所述的核壳结构氧化锌的制备方法，其特征在于：所述含锌溶液为氯化锌溶液、硝酸锌溶液、硫酸锌溶液中的任意一种。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈琪，王志彬，刘显贞，顾兆磊，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：