一种无卤阻燃型环氧树脂胶黏剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无卤阻燃型环氧树脂胶黏剂及其制备方法，其原料包括环氧树脂基体、导热填料、固化剂和溶剂，环氧树脂基体包括第一改性环氧树脂、第二改性环氧树脂，第一改性环氧树脂的原料包括环氧树脂、环氧氯丙烷、DOPO、对苯醌，第一改性环氧树脂由DOPO与对苯醌的反应产物与第一改性环氧树脂的其余原料反应制成；第二改性环氧树脂为含有端羟基以及通过化学键连接的无机导热粒子，导热填料为含有端异氰酸酯基的无机导热填料；将第一改性环氧树脂与第二改性环氧树脂、导热填料混合接枝，然后加入环氧树脂胶黏剂的其余原料，混合，制成上述胶黏剂，该胶黏剂不仅具有高导热系数、电性能，而且还兼具优异的阻燃性等。而且还兼具优异的阻燃性等。

【技术实现步骤摘要】
一种无卤阻燃型环氧树脂胶黏剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及胶黏剂
，具体涉及一种无卤阻燃型环氧树脂胶黏剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。环氧树脂在胶黏剂中的应用占较大的比例，它能制成各具特色、用途各异的品种，耐化学品性优良，粘接力强，具有较好的耐热性和电绝缘性，因此，环氧树脂胶黏剂广泛地应用在电子电气设备等产品中，例如应用在云母带中，取得了较好的效果，但是随着大功率电子、电气产品的飞速发展，必然出现越来越多的发热问题，产生的热量又会引起产品功效降低，使用寿命缩短等问题，容易造成事故。如大中型高压发电机的电动机在运行过程中产生的各种损耗均将转变成热能,使电机温升增高，从而导致其电性能、机械性能、寿命降低以及绝缘件松动，降低其可靠性，电机传热也是现代电机技术发展急需解决的问题之一；而云母带是电机线圈生产中所必须采用的主绝缘材料之一，在电工、电气行业中的应用十分广泛，但目前所使用的环氧树脂胶黏剂虽然具有一定的导热性和耐温性能，但是一方面，不具有阻燃性，而环氧树脂胶黏剂都是以环氧树脂为基材的，属于易燃材料，一旦起火，容易造成火灾，严重威胁人类生命和财产安全；另一方面，对于云母带的综合性能提升不明显，而云母带应用于大中型高压发电机绝缘系统时，不仅要提高导热系数，还要求介电损耗低、电场强度高、高的透气率、较长的电热老化寿命以及优异的阻燃性能等，这是目前的环氧树脂胶黏剂所不能实现的。
专利技术内容
[0003]本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种新型的无卤阻燃型环氧树脂胶黏剂，该胶黏剂不仅具有高导热系数、电性能，而且还兼具优异的阻燃性等。
[0004]本专利技术还提供了一种上述无卤阻燃型环氧树脂胶黏剂的制备方法。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用的一种技术方案是：
[0006]一种无卤阻燃型环氧树脂胶黏剂，该环氧树脂胶黏剂的原料包括环氧树脂基体、导热填料、固化剂和溶剂，所述环氧树脂基体包括第一改性环氧树脂，所述第一改性环氧树脂的原料包括环氧树脂、环氧氯丙烷、9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物、对苯醌，所述第一改性环氧树脂由9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物与对苯醌的反应产物与所述第一改性环氧树脂的其余原料反应制成；
[0007]所述环氧树脂基体还包括第二改性环氧树脂，所述第二改性环氧树脂为含有端羟基以及通过化学键连接的无机导热粒子，所述导热填料为含有端异氰酸酯基的无机导热填料。
[0008]根据本专利技术的一些优选方面，所述环氧树脂、所述环氧氯丙烷、所述9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物、所述对苯醌的投料质量比为1∶0.2
‑
0.3∶0.57
‑
0.60：0.24
‑
0.30。
[0009]根据本专利技术的一些优选方面，所述第一改性环氧树脂由9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物与对苯醌的反应产物与所述第一改性环氧树脂的其余原料在催化剂存在下、在150
‑
170℃反应制成，所述催化剂包括三苯基膦。
[0010]根据本专利技术的一些优选方面，以质量百分含量计，所述第一改性环氧树脂中，磷占所述第一改性环氧树脂的6.8％
‑
7.5％。
[0011]根据本专利技术的一些优选方面，所述环氧树脂为选自下式所示化合物中的一种或多种的组合：
[0012][0013]式(Ⅰ)中：Y为R1为
‑
C(CH3)2‑
、
‑
CH2‑
或
‑
S(O)2‑
，n为0、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10。根据本专利技术的一个具体方面，所述环氧树脂为环氧树脂E
‑
51和/或环氧树脂E
‑
44。
[0014]根据本专利技术的一些优选方面，所述环氧树脂基体还包括第二改性环氧树脂，所述第二改性环氧树脂为选自苏州太湖电工新材料股份有限公司的高导热改性环氧树脂TH
‑
RHYA、高导热改性环氧树脂TH
‑
RHYB、高导热改性环氧树脂TH
‑
RHYC中的一种或几种的组合。该第二改性环氧树脂分别对应专利技术专利CN 110283284 B中的实施例3、4、7的改性环氧树脂。
[0015]根据本专利技术的一些优选方面，以质量份数计，所述环氧树脂胶黏剂的原料中，第一改性环氧树脂5
‑
15份、第二改性环氧树脂20
‑
40份、导热填料25
‑
45份、固化剂80
‑
120份和溶剂30
‑
3000份。
[0016]根据本专利技术的一些优选方面，所述导热填料为改性二氧化硅和改性氮化硼的混合物，所述改性二氧化硅为多异氰酸酯与二氧化硅反应制成，所述二氧化硅的粒径为15nm
‑
30nm，所述改性氮化硼为多异氰酸酯与氮化硼反应制成，所述氮化硼的粒径为500nm
‑
5μm，所述二氧化硅与所述氮化硼的投料质量比1∶8
‑
12，所述二氧化硅与所述氮化硼的总投料量与所述多异氰酸酯的投料质量比18
‑
22∶1。
[0017]根据本专利技术的一些优选方面，所述固化剂为有机羧酸盐，所述有机羧酸盐包括2
‑
乙基己酸锌和/或环烷酸锌。
[0018]本专利技术提供的又一技术方案：一种上述所述的无卤阻燃型环氧树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
[0019](1)制备下式(Ⅱ)化合物：
[0020][0021]使9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物与对苯醌在有机溶剂中、在回流状态下反应制成；
[0022](2)制备第一改性环氧树脂
[0023]将步骤(1)制成的式(Ⅱ)化合物与第一改性环氧树脂的其余原料混合，在催化剂存在下，在150
‑
170℃下，反应，制成；
[0024](3)将步骤(2)制成的第一改性环氧树脂与第二改性环氧树脂、导热填料混合接枝，然后加入环氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无卤阻燃型环氧树脂胶黏剂，该环氧树脂胶黏剂的原料包括环氧树脂基体、导热填料、固化剂和溶剂，其特征在于，所述环氧树脂基体包括第一改性环氧树脂，所述第一改性环氧树脂的原料包括环氧树脂、环氧氯丙烷、9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物、对苯醌，所述第一改性环氧树脂由9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物与对苯醌的反应产物与所述第一改性环氧树脂的其余原料反应制成；所述环氧树脂基体还包括第二改性环氧树脂，所述第二改性环氧树脂为含有端羟基以及通过化学键连接的无机导热粒子，所述导热填料为含有端异氰酸酯基的无机导热填料。2.根据权利要求1所述的无卤阻燃型环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述环氧树脂、所述环氧氯丙烷、所述9,10
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二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物、所述对苯醌的投料质量比为1∶0.2
‑
0.3∶0.57
‑
0.60：0.24
‑
0.30。3.根据权利要求1所述的无卤阻燃型环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述第一改性环氧树脂由9,10
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二氢
‑9‑
氧杂
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10
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磷杂菲
‑
10
‑
氧化物与对苯醌的反应产物与所述第一改性环氧树脂的其余原料在催化剂存在下、在150
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170℃反应制成，所述催化剂包括三苯基膦。4.根据权利要求1所述的无卤阻燃型环氧树脂胶黏剂，其特征在于，以质量百分含量计，所述第一改性环氧树脂中，磷占所述第一改性环氧树脂的6.8％
‑
7.5％。5.根据权利要求1所述的无卤阻燃型环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述环氧树脂为选自下式所示化合物中的一种或多种的组合：式(Ⅰ)中：Y为R1为
‑
C(CH3)2‑
、
‑
CH2‑
或
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：余中军，吴斌，张春琪，景录如，张敬龙，李发根，吴亚军，
申请(专利权)人：苏州太湖电工新材料股份有限公司湖南湘电动力有限公司湘潭电机股份有限公司，
类型：发明
国别省市：