一种土壤中多环芳烃的应急检测方法技术

本发明专利技术公开了一种土壤中多环芳烃的应急检测方法，包括以下步骤：1)土壤样品与溶剂混合后振荡4

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中多环芳烃的应急检测方法


[0001]本专利技术属于有机污染物检测领域，具体涉及一种土壤中多环芳烃的应急检测方法。

技术介绍

[0002]多环芳经(PAHs)是指分子中含有两个或两个以上苯环结构的化合物，性质稳定，极易吸附在固体颗粒物上，可在生物体内蓄积，具有致畸、致癌、致突变和生物难降解的特性，是目前国际上关注的一类持久性有机污染物(POPs)。土壤中多环芳烃的污染程度较重，土壤污染是造成水体与农作物多环芳烃污染的重要来源。为了控制和监测土壤和沉积物中的PAHs，寻求一种高效快捷的检测方法意义重大。
[0003]目前土壤中多环芳烃的前处理方法主要包括提取和净化两方面，提取方法主要有索氏提取法、超声提取法、超临界流体萃取、微波辅助萃取、加压流体萃取等方法，净化方法常用的有固相萃取小柱(SPE)、凝胶色谱(GPC)等。这些的萃取和净化方法经过很多实验室验证回收率和对实际样品的检测都很好，但缺点是操作繁琐费时、溶剂耗量大，所用耗材和仪器多且贵，给检测工作带来了诸多不便。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术存在土壤中多环芳烃检测方法操作繁琐费时、溶剂耗量大的问题，本专利技术的目的在于提供一种土壤中多环芳烃的应急检测方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：
[0006]一种土壤中多环芳烃的应急检测方法，包括以下步骤：
[0007]1)土壤样品与提取剂混合后振荡4
‑
15min，再加入萃取包，振荡4
‑
>15min，离心，得到上清液；
[0008]2)步骤1)的上清液与净化包混合，振荡4
‑
15min，离心，过滤得到待测液；
[0009]3)步骤2)的待测液使用高效液相色谱仪进行多环芳烃的测定；
[0010]步骤1)中，萃取包包括MgSO4和NaOAc；
[0011]步骤2)中，净化包包括PSA、C18和MgSO4。
[0012]优选的，这种土壤中多环芳烃的应急检测方法，步骤1)中，土壤样品的含水率≤5wt％；进一步优选的，土壤样品的含水率≤4wt％；再进一步优选的，土壤样品的含水率≤3wt％；更进一步优选的，土壤样品的含水率≤2wt％；当土壤样品含水率较高时，可采用冷冻干燥预处理或自然风干预处理，也可增加萃取包和净化包的使用量，具体使用量可根据实际土壤样品含水率进行调整。
[0013]优选的，这种土壤中多环芳烃的应急检测方法，步骤1)中，土壤样品与提取剂混合后振荡4
‑
10min；进一步优选的，土壤样品与提取剂混合后振荡4
‑
8min；再进一步优选的，土壤样品与提取剂混合后，振荡5min。
[0014]优选的，这种土壤中多环芳烃的应急检测方法，步骤1)中，加入萃取包后，振荡4
‑
10min；进一步优选的，加入萃取包后，振荡4
‑
8min；再进一步优选的，加入萃取包后，振荡5min。
[0015]优选的，这种土壤中多环芳烃的应急检测方法，步骤2)中，上清液与净化包混合，振荡4
‑
10min；进一步优选的，上清液与净化包混合，振荡4
‑
8min；再进一步优选的，上清液与净化包混合，振荡5min。
[0016]优选的，这种土壤中多环芳烃的应急检测方法，步骤1)中，土壤样品与提取剂的质量体积比为1g：(1.4
‑
2)mL；进一步优选的，土壤样品与提取剂的质量体积比为1g：(1.5
‑
2)mL；再进一步优选的，土壤样品与提取剂的质量体积比为1g：1.5mL。
[0017]优选的，这种土壤中多环芳烃的应急检测方法，步骤1)中，提取剂包括乙腈、丙酮、二氯甲烷、正己烷中的至少一种；进一步优选的，提取剂包括乙腈、正己烷中的至少一种；再进一步优选的，提取剂为乙腈。
[0018]优选的，这种土壤中多环芳烃的应急检测方法，步骤1)中，土壤样品与萃取包的质量比为1：(2
‑
3)；进一步优选的，土壤样品与萃取包的质量比为1：(2.2
‑
2.8)；再进一步优选的，土壤样品与萃取包的质量比为1：(2.4
‑
2.6)；更进一步优选的，土壤样品与萃取包的质量比为1:2.5。
[0019]优选的，土壤中多环芳烃的应急检测方法，步骤1)中，MgSO4和NaOAc(醋酸钠)的质量比为(3
‑
5)：1；进一步优选的，MgSO4和NaOAc的质量比为4：1；在本专利技术的一些具体实施例中，萃取包可以采用市售的迪马科技ProElut QuEChERS萃取试剂盒，货号64520。
[0020]优选的，这种土壤中多环芳烃的应急检测方法，步骤2)中，上清液与净化包的体积质量比为1mL：(200
‑
300)mg；进一步优选的，上清液与净化包的体积质量比为1mL：(220
‑
280)mg；再进一步优选的，上清液与净化包的体积质量比为1mL：250mg。
[0021]优选的，这种土壤中多环芳烃的应急检测方法，步骤2)中，PSA、C18填料、MgSO4的质量比为1：(0.8
‑
1.2)：(2.5
‑
3.5)；进一步优选的，PSA、C18填料、MgSO4的质量比为1：(0.9
‑
1.1)：(2.8
‑
3.2)；再进一步优选的，PSA、C18填料、MgSO4的质量比为1:1:3；在本专利技术的一些具体实施例中，净化包可以采用迪马科技ProElut QuEChERS净化试剂盒，货号64505。
[0022]优选的，这种土壤中多环芳烃的应急检测方法，步骤3)中，高效液相色谱仪采用EClipse PAH色谱柱；色谱柱的规格为4.6
×
250mm，5μm。
[0023]进一步优选的，这种土壤中多环芳烃的应急检测方法，色谱柱的柱温为22
‑
28℃；再进一步优选的，色谱柱的柱温为24
‑
26℃；更进一步优选的，色谱柱的柱温为25℃。
[0024]进一步优选的，这种土壤中多环芳烃的应急检测方法，色谱柱的进样量为8
‑
12μL；再进一步优选的，色谱柱的进样量为9
‑
11μL；更进一步优选的，色谱柱的进样量为10μL。
[0025]优选的，这种土壤中多环芳烃的应急检测方法，步骤3)中，高效液相色谱仪的流动相包括流动相A和流动相B；流动相A为水；流动相B为乙腈；采用梯度洗脱，以流动相的总体积为100％计，第0
‑
9.5min，流动相为70％流动相B和30％流动相A；第9.5
‑
15min，流动相B由70％升至100％；第15
‑
37min，流动相B保持100％；第37
‑
45min，流动相B由100％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种土壤中多环芳烃的应急检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)土壤样品与提取剂混合后振荡4
‑
15min，再加入萃取包，振荡4
‑
15min，离心，得到上清液；2)步骤1)所述的上清液与净化包混合，振荡4
‑
15min，离心，过滤得到待测液；3)步骤2)所述的待测液使用高效液相色谱仪进行多环芳烃的测定；步骤1)中，所述的萃取包包括MgSO4和NaOAc；步骤2)中，所述的净化包包括PSA、C18和MgSO4。2.根据权利要求1所述的土壤中多环芳烃的应急检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述的土壤样品与提取剂的质量体积比为1g：(1.4
‑
2)mL。3.根据权利要求2所述的土壤中多环芳烃的应急检测方法，其特征在于，所述的提取剂包括乙腈、丙酮、二氯甲烷、正己烷中的至少一种。4.根据权利要求1所述的土壤中多环芳烃的应急检测方法，其特征在于，所述的MgSO4和NaOAc的质量比为(3
‑
5)：1。5.根据权利要求1所述的土壤中多环芳烃的应急检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述的上清液与净化包的体积质量比为1mL：(200
‑
300)mg。6.根据权利要求1所述的土壤中多环芳烃的应急检测方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓霞，杨维英，黄德银，田婷婷，韦高玲，
申请(专利权)人：广东省科学院生态环境与土壤研究所，
类型：发明
国别省市：