一种针对土霉味物质去除的石墨化多孔碳制备方法技术

本发明专利技术公开了一种针对土霉味物质去除的石墨化多孔碳制备方法，涉及活性炭的制备技术领域，包括：对任选地为活性炭的起始碳材料进行石墨化以形成高2

【技术实现步骤摘要】
一种针对土霉味物质去除的石墨化多孔碳制备方法


[0001]本专利技术属于活性炭的制备
，具体涉及一种针对土霉味物质去除的石墨化多孔碳制备方法。

技术介绍

[0002]近年来国内饮用水的嗅味问题多有报道，例如太湖的腥臭味、土霉味，黄浦江的腐败味、青草味，以及内蒙古黄河水源结冰期的异臭味和鱼腥味，可以看出饮用水嗅味事件分布范围较广，是一个普遍性的问题，而且近年来发生的嗅味事件多与化学品泄漏、环境污染等人为因素有关。
[0003]土霉味是饮用水中最常见的嗅味类型，藻类及放线菌代谢过程中产生的萜类化合物2
‑
甲基异莰醇（2
‑
MIB）、土臭素是引起饮用水土霉味的重要原因。2
‑
MIB是水库中典型土腥味物质，利用粉末活性炭去除饮用水中的嗅味物质具有高效、使用方便等优点，活性炭成为去除其的主要方法。已有的研究发现微孔体积等性质是重要的影响因素。但活性炭的去除仍存在着去除效率低、吸附容量有限等缺点。因此会导致吸附过程过长且所需投加量过大等问题。因此需要研究一种方法对活性炭进行改性，提高其石墨化程度，进而可提高对2
‑
MIB的吸附效果。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种针对土霉味物质去除的石墨化多孔碳制备方法，该方法制备的石墨化多孔碳具有更高的石墨化程度，微孔丰富，吸附能的显著提升，尤其对土霉味物质2
‑
MIB表现出极佳的吸附去除效果，在水质净化领域具有巨大的应用前景。
[0005]本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：一种石墨化多孔碳，包含有石墨层状有序结构，其石墨化度不小于36；以及，微孔和/或介孔结构，所述石墨化多孔碳的微孔容积不小于0.23cm3/g；所述石墨化多孔碳的2
‑
MIB吸附容量大于270ng/mg。本专利技术制备的石墨化多孔碳，采用硝酸铁催化活性炭石墨化得到，使微晶碳由不规则排列向石墨层状有序结构转化，具有良好的石墨化度；且形成丰富的微孔结构，改善其孔隙结构，使其具有更优的吸附性能，尤其对水质中土霉味物质如2
‑
MIB等的吸附除去能力显著提升，相比于普通活性炭，对2
‑
MIB的吸附容量能够达到成倍增加的效果。并且对二甲基二硫醚（DMDs）也具有良好的吸附能力。
[0006]需要说明的是，石墨化多孔碳的2
‑
MIB吸附容量大于270ng/mg；优选地，石墨化多孔碳的2
‑
MIB吸附容量大于等于530ng/mg。
[0007]优选地，石墨化多孔碳的DMDs吸附容量大于72ng/mg；更优选地，石墨化多孔碳的DMDs吸附容量大于90ng/mg。
[0008]优选地，石墨化多孔碳的石墨化度不小于44。
[0009]本专利技术还公开了上述石墨化多孔碳的制备方法，包括：对任选地为活性炭的起始碳材料进行石墨化以形成高2
‑
MIB吸附容量石墨化多孔碳的步骤。
[0010]需要说明的是，碳材料进行石墨化的过程中，通过活性炭与催化剂接触形成配合物，经热处理形成石墨层状有序结构。
[0011]具体的，上述石墨化多孔碳的制备方法，包括：S1、选取粉末活性炭研磨，过100~300目筛；S2、酸洗，采用氢氟酸溶液对研磨后的活性炭进行洗涤；S3、洗涤干燥，酸洗后的活性炭用超纯水反复洗至中性，烘干备用；S4、浸渍处理，将步骤S3处理后的活性炭浸渍于Fe(NO3)3·
9H2O催化剂溶液之中，浸渍12~24h；S5、固化处理，将步骤S4得到的溶液置于烘箱中，烘干得到固体粉末；S6、热处理，将步骤S5制得的固体粉在连续气流量为100~200mL/min的惰性气体的保护下，从室温以5~10℃/min的升温速率升温至700~1500℃，并恒温1~3h，之后降低至室温得到固体粉末；S7、后处理，将步骤S6制得的固体粉末放入HCl溶液中进行抽滤洗涤，并反复洗至中性，烘干即得石墨化多孔碳。
[0012]优选地，活性炭与催化剂接触过程，加入超声处理。本专利技术在活性炭与催化剂浸渍接触过程，将混合溶液置于超声波清洗机中，超声处理将溶液混合均匀，使催化剂更大程度负载于活性炭表面，有效降低催化剂的使用量，在保证用量的条件下，减少催化剂对微孔堵塞，并且降低成本。同时，浸渍处理采取超声的方式，能够使得浸渍更加完全，相比于未使用产生方式所需浸渍时间12~24h，用时更短，仅需1~2h即可；且热处理过程所需温度更低、保温时间更短，700~1000℃恒温保温1h即可达到更佳效果，并且更高的温度也不会大幅提高活性炭的石墨化度，因此能够实现低温节能的目的。此外，增加超声处理制备的活性炭的石墨化度得到显著提升，并且相比于普通活性炭，其石墨化度至少提高2倍以上，促进微晶碳由不规则排列向石墨层状有序结构转化，具有更加优异的物理、化学稳定性；且微孔丰富，微孔容积增加，提高了表面的疏水性，吸附能力得到显著改善；在水质净化领域具有巨大的应用前景，尤其对2
‑
MIB这种疏水性、具有土霉味的小分子物质有更好的吸附作用；同时，对二甲基二硫醚的吸附能力也得到了一定的提升。
[0013]具体的，步骤S4浸渍处理过程中，将步骤S3处理后的活性炭浸渍于Fe(NO3)3·
9H2O催化剂溶液之中，超声震荡频率20~40KHz，震荡时间1~2h。
[0014]需要说明的是，活性炭选自椰壳、木质和煤质中的一种或多种；优选地，活性炭为椰壳、木质和煤质的混合物。
[0015]需要说明的是，椰壳、木质和煤质的质量比为1:0.8~1.5:0.8~1.5；优选地，椰壳、木质和煤质的质量比为1:1:1。
[0016]需要说明的是，步骤S2中氢氟酸溶液溶度为0.05~0.15mol
·
L
‑1。
[0017]需要说明的是，步骤S4中Fe(NO3)3·
9H2O催化剂与活性炭的用量比为1~5mmol/g；优选地，催化剂与活性炭的用量比为3~5mmol/g；更优选地，催化剂与活性炭的用量比为1.0~2.2mmol/g。
[0018]需要说明的是，步骤S5固化处理过程中，烘箱温度控制在95~110℃，时间为12~24h。
[0019]需要说明的是，步骤S6的热处理过程中，升温温度优选1200~1500℃；更优选地，升
温温度为700~1000℃。
[0020]需要说明的是，步骤S7中HCl溶液的浓度为1.5~3mol
·
L
‑1。
[0021]优选地，步骤S7后处理过程中增加超声处理；其中，超声震荡频率20~40KHz，震荡时间0.5~1h。在后处理过程中增加超声处理，能够进一步减少盐酸溶液洗涤所用的时间，节省石墨化多孔碳制备工艺所用时间，提高生产效率，更有利于扩大化、工业化生产。
[0022]本专利技术的又一目的在于，公开了上述石墨化多孔碳在去除土霉味物质中的用途。
[0023]本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨化多孔碳，包含有石墨层状有序结构，其石墨化度不小于36；以及，微孔和/或介孔结构，所述石墨化多孔碳的微孔容积不小于0.23cm3/g；所述石墨化多孔碳的2
‑
MIB吸附容量大于270ng/mg。2.根据权利要求1所述的一种石墨化多孔碳，其特征在于：所述石墨化多孔碳的2
‑
MIB吸附容量大于等于530ng/mg。3.根据权利要求1所述的一种石墨化多孔碳，其特征在于：所述石墨化多孔碳的DMDs吸附容量大于90ng/mg。4.权利要求1~3任一项所述石墨化多孔碳的制备方法，包括：对任选地为活性炭的起始碳材料进行石墨化以形成高2
‑
MIB吸附容量石墨化多孔碳的步骤。5.根据权利要求4所述的石墨化...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨敏，杨帆，于建伟，王齐，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：