一种高效氯氟氰菊酯的差相异构方法技术

本发明专利技术提供了一种高效氯氟氰菊酯的差相异构方法，采用氯氟氰菊酯由派啶衍生物催化，加以高效氯氟氰菊酯异构体晶种，在0℃以下的低温下，酸化后离心过滤、烘干制得。该方法能确保工业生产安全作业，使用派啶衍生物、取代派啶催化差相异构化，显著缩短高效差相转位结晶转位时间，提高氯氟氰菊酯的差相异构效率。提高氯氟氰菊酯的差相异构效率。

【技术实现步骤摘要】
一种高效氯氟氰菊酯的差相异构方法


[0001]本专利技术涉及一种差相异构化技术，具体说是一种高效氯氟氰菊酯的差相异构方法。

技术介绍

[0002]农药中常用到的氯氟氰菊酯，具有多种低效、高效异构体，其中只有高效异构体能有效防止病虫害，因此，工业生产中必须将其中低效异构体转化为高效异构体，从而确保其稳定功能。现有氯氟氰菊酯的差相异构化研究，通过碱或酸作用下，取代发生构型变化，从而得到高效异构体，其高效异构体的含量经液相侧色谱仪分析仅为92%左右，转位收率89%左右，反应时长大于160小时。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种能确保工业生产安全作业，使用派啶衍生物、取代派啶催化差相异构化，显著缩短高效差相转位结晶转位时间，提高氯氟氰菊酯的差相异构效率的高效氯氟氰菊酯的差相异构方法。
[0004]本专利技术采用的技术方案是：一种高效氯氟氰菊酯的差相异构方法，其特征在于：采用氯氟氰菊酯由派啶衍生物催化，加以高效氯氟氰菊酯异构体晶种，在0℃以下的低温下，酸化后离心过滤、烘干制得。
[0005]所述派啶衍生物优选取代派啶。
[0006]所述派啶衍生物为2，6
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二甲基派啶。
[0007]一种高效氯氟氰菊酯的差相异构方法，其特征是：在500mL圆底烧瓶中加入150g粗酯含量94.5%的氯氟氰菊酯和150
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165g异丙醇，降温到0℃，加入1.4
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5.6g2，6
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二甲基哌啶和1g高效氯氟氰菊酯异构体晶种，搅拌30分钟；开始程序降温95
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120小时，匀速降温到
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20℃，酸化后离心过滤，烘干后送样分析高效氯氟氰菊酯异构体含量97.2
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97.6%，转位结晶收率大于91.91%。
[0008]与现有技术相比，本专利技术的高效氯氟氰菊酯异构体异构化方法具有含量高、纯度高、收率高的优点，同时还无需大量使用酸或碱，便于工业生产的安全控制，且异构化时间缩短40%，具有较好的工业化生产应用前景。并且有高效氯氟氰菊酯异构体的闪点相对较低仅仅为38℃，现有技术以及相关专利中，均是采用高于25℃、或常温的环境温度下反应以及保温，存在一定的闪燃安全隐患，而本专利技术的反应温度均控制在0℃以下，并持续降温
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20℃，在兼顾到含量、得率均明显高出现有技术及相关专利的指标的同时，能有效避免其安全隐患，提高工业作业安全性。
具体实施方式
[0009]以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。
[0010]实施例1
在500mL圆底烧瓶中加入150g氯氟氰菊酯（粗酯含量94.5%）和165g异丙醇，降温到0℃，加入5.6g2，6
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二甲基哌啶和1g高效氯氟氰菊酯异构体晶种，搅拌30分钟；开始程序降温96小时，匀速降温到
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20℃，酸化后离心过滤，烘干后送样分析含量97.5%，干重135g，转位结晶收率92.86%。
[0011]实施例2在500mL圆底烧瓶中加入150g氯氟氰菊酯（粗酯含量94.5%）和152g回收异丙醇和催化剂，降温到0℃，加入1.4g2，6
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二甲基哌啶和1g高效氯氟氰菊酯异构体晶种，搅拌30分钟；开始程序降温100小时，匀速降温到
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20℃，酸化后离心过滤，烘干后送样分析含量97.6%，干重134.78g，转位结晶收率92.80%。
[0012]实施例3在500mL圆底烧瓶中加入150g氯氟氰菊酯（粗酯含量94.5%）和165g异丙醇，降温到0℃，加入5.6g2，6
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二甲基哌啶和1g高效氯氟氰菊酯异构体晶种，搅拌30分钟；开始程序降温120小时，匀速降温到
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20℃，酸化后离心过滤，烘干后送样分析含量含量97.3%，干重133.9g，转位结晶收率91.91%。
[0013]对比例1在500mL圆底烧瓶中加入150g氯氟氰菊酯（粗酯含量94.5%）和165g异丙醇，降温到0℃，加入6g二异丙胺和1g高效氯氟氰菊酯异构体晶种，搅拌30分钟；开始程序降温168小时，匀速降温到
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20℃，酸化后离心过滤，烘干后送样分析含量92%，干重130.31g，转位结晶收率89.53%。
[0014]实施例1
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3中高效氯氟氰菊酯经气相内标法分析含量都大于97.5%，氯氟氰菊酯摩尔收率高达92.86%，转为时间最低只需96小时；而对比例1采用现有作为差相异构催化剂的二异丙胺，未采用取代派啶催化，转位时长达168小时，其高效氯氟氰菊酯经气相内标法分析含量92%，氯氟氰菊酯摩尔收率89.53%。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效氯氟氰菊酯的差相异构方法，其特征在于：采用氯氟氰菊酯由派啶衍生物催化，加以高效氯氟氰菊酯异构体晶种，在0℃以下的低温下，酸化后离心过滤、烘干制得。2.根据权利要求1所述的一种高效氯氟氰菊酯的差相异构方法，其特征是：所述派啶衍生物优选取代派啶。3.根据权利要求2所述的一种高效氯氟氰菊酯的差相异构方法，其特征是：所述派啶衍生物为2，6
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二甲基派啶。4.一种高效氯氟氰菊酯的差相异构方法，其特征是：在500mL圆底烧瓶中加入150g粗酯含量9...

【专利技术属性】
技术研发人员：田庆海，王卫华，何小捷，石立强，金小波，芮燕春，刘飞，汪春华，徐勤业，
申请(专利权)人：江苏常隆农化有限公司，
类型：发明
国别省市：